DHG-9070D电热鼓风干燥箱 250 mL，50 mL烧杯 NiCl2。6H2O LaNO3

CL-2型恒温加热磁力搅拌器 滤纸、布氏漏斗 三乙胺 AgNO3

SHZ-D III型循环水式真空泵 锥形瓶、胶头滴管 DMF Co(NO3)2

ZF-I三用紫外分析仪 10 mL量筒 Zn(Ac)2 Mg(NO3)2

AL 204型电子天平 剪刀 NiCl2 Pb(NO3)2

1。2 合成草酰胺的大环配体

1。2。1 苯胺大环草酰胺配体的合成

图 1  合成化合物1的路线

    将电子天平开启，归零后，准确称取2 g草酰胺，将其放入烧瓶里，加入磁子，再加入40 mL溶剂CH2Cl2，把烧瓶固定在搅拌器上，放在盛有冰块儿的烧杯中，打开该搅拌器进行搅拌，观察到反应物质逐渐的完全溶解，烧瓶内物质溶解完全后，可以观察到透明的溶液。 用电子天平称取苯胺1。086 g，将二氯甲烷用胶头滴管缓慢的滴入园底烧瓶中，继续进行搅拌。等到烧瓶内物质反应完后，用布氏漏斗抽滤器抽滤得到的透明溶液，转入犁形烧瓶中，用旋转蒸发仪进行蒸发待蒸发完全后，放置到烘箱中，设定好温度进行烘干。固体烘干后将会得到合成的配合物，从烘箱中取出，将其转入贴上标签的样品瓶里做好标记保存。文献综述

1。2。2 伯胺大环草酰胺配体的合成 

   图 2  合成化合物2的路线

将电子天平归零，准确称取3。48 g草酰胺，将其放入烧瓶里，加入磁子，再加入40 mL溶剂CH2Cl2，把烧瓶固定在搅拌器上，放在盛有冰块儿的烧杯中，打开该搅拌器进行搅拌，观察到反应物质逐渐的完全溶解，烧瓶内物质溶解完全后，得到了澄清透明的溶液。称取1。086 g的肼，将二氯甲烷用胶头滴管缓慢的滴入园底烧瓶中，继续进行搅拌。等到烧瓶内物质反应完后，将产物进行抽滤，得到透明溶液，转入犁形烧瓶中，用旋转蒸发仪进行蒸发，待蒸发完全后，再用烘箱烘干，温度为70度，将产品放入样品瓶中，贴上标签，存放待用。

1。3 核心为Ni的大环酰胺配体的合成

1。3。1 邻苯二胺-苯胺大环酰胺配体的合成

图 3  合成化合物3的路线来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

     准确称取1。6 g产物1，量取40 mL的无水乙醇进行溶解，计算称取NiCl2 0。58 g，放入磁子。把烧瓶固定在搅拌器上，调整转速，搅拌，速度适中，等到加热搅拌至固体物质溶解完，再称取三乙胺0。995 g加入到烧瓶内反应。最后再称取邻苯二胺0。28 g加入至烧瓶内反应，待反应完全后得到红棕色溶液，停止反应。将得到的红棕色溶液，用滴管逐有蒸馏水的烧杯内，会有棕色沉淀析出。安装好布氏漏斗抽滤装置，对烧杯内的棕色悬浊液进行抽滤，得到澄清红棕色清夜和白色固体，取20 mL滤液于烧杯中，密封。剩余的转入犁形烧瓶中，用旋转蒸发仪进行蒸发，待蒸发完全后，再用烘箱烘干，温度为70 oC。将产品放入样品瓶中，贴上标签，存放待用。