表1    95 ℃、6 h水热法制备的氧化锌

乙酸锌（g） 六次甲基四铵（g） 反应温度（℃） 反应时间（min） 产量（g）

1 2。0220 1。3032 95℃ 360 0。1941

2 2。0112 1。3054 95℃ 360 0。2224

3 2。0015 1。3011 95℃ 360 0。2451

4 2。0075 1。3038 95℃ 360 0。1973

1。3 ZnO/g-C3N4复合物的制备

1。3。1 合适的煅烧温度

称取0。0500 g氧化锌和0。0500 g g-C3N4放入烧杯中，加入10 ml无水乙醇作为溶剂，用保鲜膜封住杯口，放入超声波清洗器中超声振荡1 h。取出后放入电热鼓风干燥箱，干燥完成样品称取质量，记下此时的质量为m1。将复合物转移至干净的坩埚并放入马弗炉里面，设置升温速率为5 ℃/min，升至330 ℃时保持温度不变4 h，待温度冷却至室温后再次称取质量，记下此时的质量为m2。将煅烧前样品质量m1与煅烧后的质量m2比较，质量变化较大，得出结论为温度过高会导致部分样品损失。其它条件保持不变，温度设为310 ℃进行实验，m1、m2质量差较小，得出煅烧ZnO/g-C3N4的合适温度为310 ℃，以下使用马弗炉煅烧样品时均采用此温度。文献综述

1。3。2 不同配比的复合物

氧化锌和g-C3N4配比不同制备的复合物。 

称取五组0。0100 g氧化锌放入五个洁净烧杯中，加入10 ml无水乙醇作为溶剂，盖上保鲜膜放入超声波清洗器振荡50 min。 

分别称取g-C3N4 0。0200、0。0400、0。0600、0。0800、0。1000 g依次放入五个烧杯中，使氧化锌和g-C3N4的比例分别为1:5，1:2。5，1:1。6，1:1。25，1:1，继续振荡10 min。 

取出分散好的样品放入电热鼓风干燥箱烘干，设置箱内温度为60 ℃。

将干燥好的样品称取质量并转移至坩埚中，对五组样品编号后放入马弗炉里面进行操作，升温的速率设定为5 ℃/min，升至310 ℃时保持温度不变4 h，待马弗炉炉内温度冷却至室温时移出样品称取质量保存。

1。4 测试手段

(1) X射线衍射能谱(XRD)

利用D8 FOCUS 型X-射线粉末衍射仪，测出样品物相的成分

(2) 傅里叶红外变换光谱(FI-TR)

利用傅里叶红外变换光谱仪，KBr为介质压片，测出复合物所含的基团。

(3) 扫描电子显微镜(SEM)

取适量产品在扫描电子显微镜(SEM)下观察其表面结构，形状。

2 结果与讨论来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

2。1 X-射线粉末衍射仪(XRD)分析

图1是两种方法制备出来的g-C3N4，一种为550 ℃、4 h条件下对三聚氰胺煅烧制备，另一种为550 ℃、4 h条件下对尿素煅烧制备。从图中可以看到，纯g-C3N4的衍射峰出现在27。5◦，13。1◦，主要的峰值是12。78◦，23。33◦，25。70◦，25。88◦，27。34◦和38。97◦。但两种原料制备出来的样品衍射峰强度不同，图中可以看出三聚氰胺制备的g-C3N4衍射峰强度大，说明了其结晶度高、颗粒大，构成样品晶面的原子阵列在该晶体材料中的存在多，尿素制备的g-C3N4半峰宽较大，说明晶粒较小，结晶较好。图2是95 ℃、6 h条件下制备的ZnO，与氧化锌标准卡片对比，可以确认是氧化锌。图3中a,b,c,d,e分别为采用不同的配比(g-C3N4含量的按比例依次增加)合成的ZnO/g-C3N4复合物，观察出保持氧化锌的量不变，逐渐增加g-C3N4含量，在峰值27。5◦处峰强度随之增大，证明复合情况较好。