溶胶凝胶法集合了固相反应法和水热法的优点,其工艺较为简单,设备成本要求不高,可以大规模工业生产,因而在超导、陶瓷及许多复合材料的制备中被广泛应用。纳米材料的兴起,极大推进了溶胶凝胶技术的成熟与应用。文献综述

    除以上制备方法外,还有共沉淀法、溶盐法、燃烧法、微乳液法等新技术,但都存在一定的问题,值得在以后的研究中进一步探讨。

2。2 本论文实验样品的制备方法

综合纳米材料的各种制备方法的优缺点,以及实验室现有的条件,本论文采用溶胶凝胶方法,用酒石酸作为络合剂制备BiFeO3纳米颗粒。

2。2。1  实验药品及仪器

本论文实验过程中用到的主要药品和实验仪器如表2。1、2。2所示:

表2。1 主要实验药品

    药品名称        分子式         纯度          生产厂家

     硝酸铋        Bi(NO3)3·5H2O  ≥99。0%  国药集团化学试剂有限公司

     硝酸铁       Fe(NO3)3·9H2O   ≥98。5%  国药集团化学试剂有限公司

     硝酸锶         Sr(NO3)2      ≥99。5%  国药集团化学试剂有限公司

     浓硝酸          HNO3        66-68%   上海聚泰種试剂有限公司

     PVA           [C2H4O]n      ≥99。0%  国药集团化学试剂有限公司

     酒石酸         C4H6O6        ≥99。5%  国药集团化学试剂有限公司

表2。2 主要实验仪器

         仪器名称                          生产厂家

    CJJ-931磁力搅拌器              常州普天仪器制造有限公司

    AL104电子天平                 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司

    DHG-9125A干燥箱              上海合恒仪器设备有限公司

    KSL-1700X箱式高温烧结炉       合肥科晶材料技术有限公司

2。2。2  BiFeO3纳米颗粒制备

     实验采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备BiFeO3纳米颗粒,具体步骤如下:

① 在小烧杯中配制50ml的稀硝酸溶液(先将去离子水倒入烧杯,再将浓硝酸沿杯壁加入到去离子水中,边加浓硝酸边搅拌约10分钟);

② 称量6mmolBi(NO3)3·5H2O加入稀硝酸溶液中(溶液很快溶解、无色透明);

③ 称量6mmolFe(NO3)3·9H2O加入②溶液中(溶液很快溶解、浅黄透明);

④ 最后加入12mmol酒石酸,也很快溶解,溶液呈奶黄色;来自~优尔、论文|网www.youerw.com +QQ752018766-

⑤ 配制3%PVA溶液(80℃水浴2h);

⑥ 将各溶液分别滴加3%PVA溶液3-5滴;

⑦ 静置12h后,溶液仍然呈奶黄色透明溶液,即为溶胶;

⑧ 在80℃下将样品烘干得到凝胶;

⑨ 取出凝胶研磨后做热重分析,确定烧结温度,烧结一定时间即可得到最终粉

末状BiFeO3纳米颗粒。

    制备Sr掺杂BiFeO3纳米颗粒方法和上面所述一致,只需在步骤③④中加入一定比例的Sr(NO3)2即可,其它步骤不变((Sr2++Bi2+):Fe3+=1:1)。

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