溶胶凝胶法集合了固相反应法和水热法的优点,其工艺较为简单,设备成本要求不高,可以大规模工业生产,因而在超导、陶瓷及许多复合材料的制备中被广泛应用。纳米材料的兴起,极大推进了溶胶凝胶技术的成熟与应用。文献综述
除以上制备方法外,还有共沉淀法、溶盐法、燃烧法、微乳液法等新技术,但都存在一定的问题,值得在以后的研究中进一步探讨。
2。2 本论文实验样品的制备方法
综合纳米材料的各种制备方法的优缺点,以及实验室现有的条件,本论文采用溶胶凝胶方法,用酒石酸作为络合剂制备BiFeO3纳米颗粒。
2。2。1 实验药品及仪器
本论文实验过程中用到的主要药品和实验仪器如表2。1、2。2所示:
表2。1 主要实验药品
药品名称 分子式 纯度 生产厂家
硝酸铋 Bi(NO3)3·5H2O ≥99。0% 国药集团化学试剂有限公司
硝酸铁 Fe(NO3)3·9H2O ≥98。5% 国药集团化学试剂有限公司
硝酸锶 Sr(NO3)2 ≥99。5% 国药集团化学试剂有限公司
浓硝酸 HNO3 66-68% 上海聚泰種试剂有限公司
PVA [C2H4O]n ≥99。0% 国药集团化学试剂有限公司
酒石酸 C4H6O6 ≥99。5% 国药集团化学试剂有限公司
表2。2 主要实验仪器
仪器名称 生产厂家
CJJ-931磁力搅拌器 常州普天仪器制造有限公司
AL104电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司
DHG-9125A干燥箱 上海合恒仪器设备有限公司
KSL-1700X箱式高温烧结炉 合肥科晶材料技术有限公司
2。2。2 BiFeO3纳米颗粒制备
实验采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备BiFeO3纳米颗粒,具体步骤如下:
① 在小烧杯中配制50ml的稀硝酸溶液(先将去离子水倒入烧杯,再将浓硝酸沿杯壁加入到去离子水中,边加浓硝酸边搅拌约10分钟);
② 称量6mmolBi(NO3)3·5H2O加入稀硝酸溶液中(溶液很快溶解、无色透明);
③ 称量6mmolFe(NO3)3·9H2O加入②溶液中(溶液很快溶解、浅黄透明);
④ 最后加入12mmol酒石酸,也很快溶解,溶液呈奶黄色;来自~优尔、论文|网www.youerw.com +QQ752018766-
⑤ 配制3%PVA溶液(80℃水浴2h);
⑥ 将各溶液分别滴加3%PVA溶液3-5滴;
⑦ 静置12h后,溶液仍然呈奶黄色透明溶液,即为溶胶;
⑧ 在80℃下将样品烘干得到凝胶;
⑨ 取出凝胶研磨后做热重分析,确定烧结温度,烧结一定时间即可得到最终粉
末状BiFeO3纳米颗粒。
制备Sr掺杂BiFeO3纳米颗粒方法和上面所述一致,只需在步骤③④中加入一定比例的Sr(NO3)2即可,其它步骤不变((Sr2++Bi2+):Fe3+=1:1)。