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现多以乙二醛为初始原料,在盐酸羟胺和弱碱性条件下,一锅法合成了乙二肟(DAG)。之后,利用高压反应容器,在一定的压力下促使DAG脱去水分子,合成了3,4-二氨基呋咱(DAF),总产率30.5%。经过正交实验,研究了反应的主要影响因子,其认为碱性的条件对反应结果影响最大,反应的时间对收率影响较低。黄明等报道了DAF的三种简便合成方法,由一步法、两步法和三步法合成DAF,其中两步法产率较低,一步法和三步法产率较高。上海有机所通过Gunasekaran[20]的合成工艺,改进了合成步骤,扩大了原料的用量,经过一系列方法,制备了500 g级的DAF,总产率为51.5%。
以DAF为基础,经单氧化体系和双氧化体系,氧化产物不同,可合成ANF和DNF。Solodyuk等采用30%的H2O2、Na2WO4、(NH4)2S2O8和浓H2SO4混合氧化剂,作为双电子氧化体系,氧化DAF得到ANF;Beal等采用93% H2O2、H2SO4、Na2WO4混合氧化剂,改进了工艺方法,氧化DAF得到DNF,所含两个硝基,不太稳定,应用方面还有待具体研究和改善。
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