- 上一篇：超高效液相色谱-串联质谱法研究吡唑醚菌酯在田水和土壤中的残留和消解动态
- 下一篇：人机环境同步的安全工程专业实验设计
首先是要做呋咱化合物的合成，成功合出目标产物是本次实验的关键所在。作为典型的呋咱化合物：AAOF、CNAF和ATZF，三者范艳洁等人采用丙二腈为原料，一步法先合出AAOF；继而用过氧化铅氧化AAOF可得CNAF；最后再通过将CNAF、氯化铵和叠氮化钠在无水乙醇下回流得到ATZF。本次实验中，将会采用上述方法进行合成目标产物。
然后对实验中的三种产物分别进行核磁分析，得到相应的氢谱和碳谱，并且对着三种产物分别进行元素分析。由所得的谱图对产物进行结构分析，加上元素分析的结果，最终来验证实验所得的产物是否为目标产物。
1.4 主要研究思路和方法
最初第一步是要成功地合成出3-氨基-4-氰基呋咱（CNAF）；接着做第二步是以CNAF为原料，探索并合成至少一种呋咱衍生物，本文最终以合成出3-氨基-4-（1H-5-四唑基）呋咱（ATZF）为例；最后是对3-氨基-4-氰基呋咱衍生物的进行热性能分析。
通过查阅3-氨基-4-氰基呋咱合成的相关文献；然后制定出目前最合理的合成方案；根据预定的方案合成出目标产物；根据文献，探索3-氨基-4-氰基呋咱后续物的合成；合成出至少一种的衍生物；对其衍生物进行热性能分析；对各步产品做分离提纯，并做出相应的表征谱图。
1.5 本课题的工作计划
本实验计划经三步合成3-氨基-4-（1H-5-四唑基）呋咱（ATZF），其中三步反应分别为：第一步以丙二腈为原料，一步法合成3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）；第二步以AAOF作为原料，通过过氧化铅加以氧化后得3-氨基-4-氰基呋咱（CNAF）；最后第三步反应，用CNAF、氯化铵、叠氮化钠等为原料，以无水乙醇为溶剂合成目标产物3-氨基-4-（1H-5-四唑基）呋咱（ATZF）。
在实验过程中，每完成一步反应后对该步的反应产物进行液相色谱分析，根据的得到的液相色谱图分析产物的纯度是否达到要求，然后对产物进行核磁表征，并对得到的谱图进行一定的分析说明。