2 实验部分

2。1 试剂和仪器

2。1。1 试剂论文网

凹凸棒土(江苏盱眙)，氨基丙基三甲氧基硅烷 (AR，上海钰康生物科技有限公司)，对甲苯异氰酸酯（濮阳市宏大圣导新材料有限公司）噻虫嗪（陕西汤普森生物科技），甲苯 (AR)，无水乙醇 (AR)，实验用水为去离子水

2。1。2 仪器

SHZ-92A型循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；MODEL 0406-1离心机 (上海医疗器械有限公司手术器械厂)；85-1A磁力搅拌器 (科尔仪器设备有限公司)；GZX-9146MBE电热鼓风恒温干燥箱 (上海博讯实业有限公司医疗设备厂)；UV-3600紫外/红外/近红外光谱仪(日本岛津公司)；X-射线衍射仪 (瑞士ARL公司)；SA 3100比表面及孔径分析仪 (美国BECKMAN COULTER公司)；Thermo-fisher Nicolet iS50 FT-IR傅里叶变换红外光谱仪；日本岛津高效液相色谱仪系统 (LC-20AT，SPD-20A)；KQ-600超声波清洗器（巩义市英峪予华仪器厂）；SHZ-B水浴恒温振荡器

2。2 改性凹凸棒土的制备

2。2。1 凹凸棒土的硝酸处理

   称量约50 g凹凸棒土在过量4 mol/L硝酸搅拌浸泡24小时。用布氏漏斗进行抽滤，滤饼水反复洗涤，直到凹凸棒土滤液为中性（用pH试纸检验，在pH=7左右）。将滤饼置于马弗炉中，在400 ℃条件下烘一天。取出研磨，过筛，得产物凹凸棒土(I)。

2。2。2 氨基凹土的制备

  将称取的凹土(I) 20 g 放于烧杯中，加适量的甲苯（没过混合物）和10 mL的水，将1。5mL的氨基丙基三甲氧基硅烷滴加至上述混合物中，浸泡并搅拌4小时。抽滤，用无水乙醇洗涤多次（溶液中不含氨基丙基三甲氧基硅烷），在80℃下真空干燥，得产物氨基凹土(II)。

2。2。3 改性凹凸棒土的制备

  将4 g 氨基凹土(II)与2。66 mL 对甲苯异氰酸酯混合放入圆底烧瓶中，加入适量无水乙醇（没过混合物），80 ℃ 条件下加热回流两小时后取下，冷却至常温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤多次（洗去残余的甲苯异氰酸酯）。然后放入烘箱，在105 ℃条件下干燥，得到产物(III)。

2。3 改性凹土对噻虫嗪的吸附实验

称12。5 mg的噻虫嗪于250 mL容量瓶中，用乙腈水溶液（V乙腈 : V水=20 : 80）溶解至无颗粒，然后配成50 mg/L的噻虫嗪储备液。将一定质量的产物(III)放于大小合适烧杯，加入一定的储备液，置于搅拌器搅拌。静置后用离心机离心沉降，吸取上清液，高效液相色谱仪测定其保留时间与峰面积，计算改性凹土对噻虫嗪的吸收率。

3 结果与讨论

3。1 改性凹凸棒土的表征

3。1。1 红外光谱分析文献综述

下图1中A、B、C分别为凹凸棒土原料、产物I、III的溴化钾压片的红外光谱图谱。图1 A可见， 3554。78cm－1为凹土中Al-OH、Mg-OH键伸缩振动产生吸收峰。在3405。1cm-1处有一宽吸收峰，应属于凹土结晶水或吸附水振动所致。－OH的弯曲振动吸收位于1654。1cm-1处。在2943。5 cm-1存在一弱吸收峰，在1436。5 cm-1和1396。3 cm-1的中等强度吸收峰，这是原料凹土晶体间隙或凹土孔道中吸存有机分子，前者属于有机分子中C-H伸缩振动吸收，后者归属为芳环（或芳杂环）振动吸收。

    图1 B为硝酸处理后的凹土红外光谱，与原料凹土的光谱比较可知，凹土红外特征吸收峰没有改变，表明硝酸没有破坏凹凸棒土结构，2943。5 cm-1、1436。5 cm-1和1396。3 cm-1 吸收峰基本消失，表明硝酸氧化除去了凹凸棒土晶体间隙或凹土孔道中吸存有机分子。

 图1 C 与图1 B相比， 在2943。5 cm-1和1552 cm-1出现吸收峰，前者为甲基的伸缩振动，后者为苯环呼吸振动。这表明对甲苯异氰酸酯已以化学键形式结合在凹凸棒土表面。