为保证准确性,实验中收集的气相组份冷凝液数量很少,基本只够一次折光率测定之用,无法完成多次平行测量。加上在样品提取、转移、加样过程中不可避免的挥发,造成折光率测量的偶然误差很大。一旦气相样品的折光率测量偏差过大,这份样品的其他数据也随之报废,不得不返工重做。
2。2。2 气象色谱法测环己烷-异丙醇溶液组分含量
1。设定气相色谱仪的实验参数
氢气、载气、柱前压1kg。cm-1、分析时间5min、温度spl250℃、
柱箱200℃、SFID 280℃。压力39。7 Kpa、总流量34L/min、柱流量1L/min 、分流比 30。
2。测出环己烷和异丙醇的不同保留值
(1)进样纯的环己烷,测得环己烷的出峰时间在3。02 min-3。04 min左右。
(2)进样纯的异丙醇,测得异丙醇的出峰时间在2。91 min-2。93 min左右。
3。测定环己烷和异丙醇的校正因子文献综述
由于同一种物质在同一检测器上的往往有不同的响应灵敏度,即相同的物质在同一检测器上可能产生的峰面积(或峰高)不一定相等。因此,为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量,就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积,以计算定量校正因子。
(1)准确进样纯异丙醇0。2 ul、0。4 ul、0。6 ul测得峰面积。
(2)准确进样纯环己烷0。2 ul、0。4 ul、0。6 ul测得峰面积。
通过定量分析测得异丙醇与环己烷的定量校正因子
4。将28份待测溶液分别注入气相色谱仪进行检测,保存数据。