2.2 实验试剂
烟酰胺标准品(合肥博美生物科技有限责任公司 ),甲醇(色谱纯、淮安玖和生物有限公司),水(哇哈哈纯净水),二氯化碳(淮安汉邦科技有限公司 ),NaCl(分析纯、国药集团化学试剂有限公司 ),隔离霜,BB霜,防晒霜
2.3 溶液制备
2.3.1 标准溶液
精确称取0.0040 g的烟酰胺对照品,移至100 mL容量瓶中,用流动相做溶剂定容至刻度,则稀释成40 mg/L的标准溶液。
2.3.2 样品溶液
分别称取0.2 g(精确到0.01 g)隔离霜、BB霜、防晒霜样品于20 mL烧杯中,加入0.05 g/mL NaCl水溶液6 mL和二氯甲烷3 mL,在超声波中超声15-30 min,移入分液漏斗中分离,二氯甲烷层用2 mL超纯水反复洗涤2-3次,将所得水溶液静置1小时左右,上层清夜移入50 mL容量瓶中定容至刻度线,作为样品溶液保存在4 ℃冰箱中待用。(由于防晒霜烟酰胺含量较小,定容在25 mL的容量瓶中。)文献综述
2.4 色谱条件
Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4 µm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70(V∶V),流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm,室温。
3 实验结果与讨论
3.1 标准曲线
精密量取上述2.3.1配置的标准溶液制成2、4、6、8、12、16、20、40 mg/L的混合标准溶液,通过膜过滤后依次进样,以峰面积(Y)为纵坐标,标准液质量浓度(X,mg/L)为横坐标建立标准工作曲线如图1所示,记录了进样2 mg/L的色谱图,见图2(a表示烟酰胺)。进行分析,其线性回归方程和相关系数为:Y=2.33×104X+4.35×103,R=0.9999