2.材料与方法
2.1 实验材料、仪器及样品
表2.1 实验材料与样品
实验材料 生产商 产地
金骏眉红茶 上海祁门茶叶有限公司 福建武夷山
坦洋工夫红茶 上海祁门茶叶有限公司 福建福安
宜兴工夫红茶 上海祁门茶叶有限公司 江苏宜兴
锡兰红茶 曼斯纳(Mesna) 斯里兰卡康提
蒸馏水 屈臣氏集团(香港)有限公司 —
氘代愈创木酚 国药集团化学试剂有限公司 —
表2.2 实验仪器
实验仪器名称 仪器型号 生产厂家
二维气相色谱-三重四级杆质谱联用仪 GC2010 岛津公司
数显恒温水浴锅 HH-2 国华电器有限公司
电子天平 BS124S 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
100mL锥形瓶、筛网、温度计、量筒、称量纸、玻璃棒、移液枪、铁架台、进样瓶
2.2 样品预处理
本实验采用顶空固相微萃取法提取四种红茶样品中的香气成分,具体操作如下:称取40g蒸馏水,将蒸馏水升温至80℃,放入100mL的锥形瓶中,于80℃的恒温水浴锅中平衡10min,加入2g茶样,每隔2min摇匀,浸泡10min,用筛网过滤,将茶汤放在室温冷却,待冷却后将茶汤和50µL氘代愈创木酚(223ppm)加入进样瓶中,与45℃的水浴锅中平衡45min,等待进样。
2.3 实验方法
2.3.1 GC分析条件
色谱柱名称:2D-Rtx-5-Wax;色谱柱厚度、长度、直径:0.10um、3.10m、0.10mm;柱温箱温度:60.0℃;进样口温度:60.0℃;进样口温度:250.0℃;载气:高纯氦气;进样方式:不分流进样;调制解调时间:8.0s;样品进样量:1µL;压力:210.0kpa;总流速:8.7mL/min;管柱流速:0.95mL/min;线速度:110.8cm/sec;清洗流:3.0mL/min;
分流比:5.0;总分析时间:64.67min。
升温程序:一维柱:先由60℃保持2min,以5℃/min的速度升至80℃,保持20min,再以3℃/min的速度升至120℃,保持0min。二维柱:先由60℃保持3min,以3℃/min的速度升至120℃,保持1min,再以4℃/min的速度升至230℃,保持16.5min。来.自>优:尔论`文/网www.youerw.com
2.3.2 MS分析条件
离子源温度:230℃;界面温度:250℃;质量扫描范围:31.00m/z-325.00m/z。
2.3.3 图像生成与化合物检索方法
化合物检索:打开GC Image 软件,导出要进行检索的样品的文件,就可生成一张原始的图像。点击Background Removal 按钮,将背景去除,再调整图像的左右位置和颜色,得到合适的条件后点击Blob按钮,软件开始进行自动检索。检索完成后会生成一张名为Blob Table的表格,里面包含的检索参数有化合物名称(Compound Name)、保留时间Ⅰ(RetentionⅠ)、保留时间Ⅱ(RetentionⅡ)、峰值(Peak Value)、含量(Volume)、库匹配因素(Library Match Factor)、反库匹配因素(Library Reverse Match Factor)、CAS号等。将因为有些化合物名称可能有误,需进行手动检索,点击Search Library按钮,将原来的名称替换为手动检索得到的名称即可。