双酯化产物的磺化属于烷基琥珀酸酯和亚硫酸氢钠的亲电加成反应。
3.2 本设计生产工艺流程
3.2.1 单酯化反应
在带搅拌搪瓷反应釜中通入氮气,把釜内空气排出去,加入马来酸酐、醇醚、催化剂,加热使马来酸酐熔融后开始搅拌,继续升温至80℃,控制升温速度使反应平稳进行,取样检验酯化率达97%以上时,酯化反应达到终点。
3.2.2 双酯化反应
将单酯泵入双酯化反应釜中,加入醇,在140℃下进行双酯化反应,反应进行至蒸出的水极少时或取样检验酯化率达97%以上时,酯化反应达到终点。然后缓慢匀速地滴加3%NaOH水溶液,加完后继续搅拌0.5h,此时pH为中性,否则继续加碱调节至中性。然后加热反应釜中剩余的物质,将其中未反应的己醇真空蒸馏回收。
3.2.3 磺化反应
蒸出醇的物料冷却至60℃后转入磺化反应釜中进行磺化反应,加入水、亚硫酸氢钠(如是生产单酯,则加入亚硫酸钠),抽出反应釜内的空气,密封反应釜,搅拌的同时迅速加热,使釜内压力达到0.1-0.25MPa,在140℃下保温保压反应12h。磺化反应完毕后静止过夜,放出少量浑浊的磺化物(回收作下批磺化用),将反应产物放入贮罐中,然后进行包装。