1。3。1。2 荧光光度法
该实验方法具有较高的灵敏度,近几年运用这个方法来测定NO3-的研究也越来越多。杨景和等通过使用硫酸肼来将NO3-转化成NO2-后,并且选择2,3-二氨基萘作为荧光剂检测出了水中的NO2-和NO3-,范围为0~2μg/mL。[3]
1。3。2 催化动力学法
杨屹运用甲基橙动力学法成功监测到了水、食物中的NO3-,从在紫外光的照射的条件下甲基橙的褪色程度来测定NO2-与NO3- 的浓度,并且它们二者关系成正比。再在氨基磺酸存在的情况下测定NO3-的浓度,最后计算NO2-和NO3-的含量。其检测范围达到了0。00~0。80μg/50L[4]。论文网
1。3。3 气相分子吸收光谱法
在酸性条件并且在70℃±2℃时,使用还原反应,在它的作用下水样中NO3-会快速还原分解成气体NO,再用空气将其载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,通过读取仪器在214。4nm处的吸光度得知气体的浓度,从而通过标准曲线通过计算可以得到NO3-的浓度。本法最低检出浓度为0。005mg/L,测定上限为10mg/L。[6]何平等通过选用三氧化钛作为氧化剂将硝酸盐还原成一氧化氮气体之后读取吸光管在214。4nm处的吸光度之后同构比尔定律成功的检测了海水中的硝酸盐。其检测范围0。25~4。00mg/L[14]
1。3。4 色谱法
该方法在1970时期后半期盛行起来,其中这种分析方法属于是一种液相色谱分析技术。朱瑞芝等用这个方法同时测定了6种无机阴离子其中就包括NO3-,并且发现NO3-的工作曲线的相关系数在0。99以上,最低可以检测到为0。043mg/L,并用此方法成功的测定蔬菜里的硝酸盐,该方法的加标回收率率为85%~110%[7]。Zuo等通过反相色谱分离用氢氧四丁基铵和磷酸钠乙腈相混合液为流动相,用紫外检测器测定NO3-,检测限为50~1000mg/L,检测限位5mg/L[5]。
1。3。5 电化学法
1。3。5。1 离子性选择电极法
这种方法的主要原理是电极上有一层对特定离子有选择性的敏感膜,当其浓度发生变化时,产生不同的电位差,再绘制NO3-标准曲线后计算的NO3-浓度。汪建飞等建立了一套检测NO3-的方法成功测定了蔬菜中的NO3-含量。该实验结果表明:使 用这种方法来测定硝酸盐浓度在4。96~4。96×104mg/L,检测范围广,回收率在97。53%~103。76%[10]。
1。3。5。2 伏安法
从90年代初期开始,人们就开始尝试以铜作为工作电极来还原NO3-,但是从结果上看裸露的电极效果较差,所以为了弥补这一缺点,科学家们后来用电极修饰和固定电极来提升电极原来的性能。Guadagnini L将石墨片表面用电位沉积的方式修饰上银纳米颗粒后,可以同时检测水中的亚硝酸根,硝酸根,碘酸根[8]。
1。3。5。3 毛细管电泳法
1995年毛细管电泳法在医学上运用,随后广泛地扩展应用到其他各式各样的领域。毛细管电泳法优势在于是能同时检测多种离子,可以检测其他方法检测不到的浓度,检测更加微量的样品,低缓冲,进样时不用人工操作,降低了操作的难度,并且设备简单容易修理,成本廉价。Nevin通过是用毛细管电泳法成功建立了新的检测NO3- 的浓度的体系,成功的检测了肉制品和蔬菜中的NO3-。他使用涂有聚醚酰亚胺(PEI)的电泳柱电泳检测之后直接用UV检测器检测,这种方法硝酸盐的最低检测限别为0。099μg/mL[17]。
如今随着微电子、材料加工和计算机技术的快速发展,以及新原理、新技术、新材料和新工艺地广泛应用,利用电化学方法制作的传感器在微型化、集成化、智能化等方向得到快速的发展,快速、便携、实时和操作简单使得电化学检测有其他方法无法比拟的优势。