R2 原料 160。22 1。2 1。92 12
无水乙醇 溶剂 46。07 ------ 150 mL ------
(3)实验步骤
在250 ml的三口烧瓶中,加入溶剂150 ml的无水乙醇,称取4-溴-1,8-萘酐(2。74 g,10 mmol),倒入三口烧瓶中,再加入称取好的单BOC乙二胺(1。92 g,12 mmol),在室温下搅拌5 min后,逐渐升温直至回流,TLC追踪反应终点,2。5 h后反应结束。将反应液冷却到室温后,有大量固体析出,抽滤得到滤饼,并用石油醚洗涤深色的滤饼,得到白色固体,烘箱烘干后,用无水乙醇重结晶,得到2。8 g白色固体A1,收率67。0%。mp:186。1-188。8℃; 1H-NMR (500 MHz, CDCl3) δ : 8。65 (d, J = 10。0 Hz, 1H), 8。55 (d, J = 10。0 Hz, 1H), 8。41 (d, J = 5。0 Hz, 1H), 8。03 (t, J = 10。0 Hz , 1H), 7。84 (t, J1 = 5。0 Hz, J2= 10。0 Hz, 1H), 4。96 (s, 1H), 4。35 (s, J = 10。0 Hz, 2H), 3。53 (s, 2H), 1。27(s, 9H)。