名称 Txy2

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+苯甲酸+水

物质的量 0。01mmol 0。02mmol 1ml+7。33mg+3滴

质量 2。33mg 10。88mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 24h后即出现白色粘稠状浑浊液体

方法三（Txy3）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg（0。01mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，再加入2。33mg（0。01mmol）ZrCl4粉末，之后加入1mL的DMF溶液，6。59mg（0。06mmol）四氟硼酸钠和三滴水作为溶剂。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内有极少量微晶。

名称 Txy3

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+四氟硼酸钠+水

物质的量 0。01mmol 0。02mmol 1ml+6。59mg+3滴

质量 2。33mg 10。88mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 极少量微晶

方法四（Txy4）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg（0。01mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，再加入4。66mg（0。02mmol）ZrCl4粉末，之后加入0。625mL的DMF溶液，0。25ml1,4-二氧六环溶液，0。125ml醋酸溶液和三滴水作为溶剂（溶剂比为5:2:1）。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内有少量白色粉末，浊液。

名称 Txy3

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+1,4-二氧六环+HAc+水

物质的量 0。02mmol 0。01mmol 0。625ml+0。25ml+0。125ml+3滴（溶剂比5:2:1）

质量 4。66mg 5。44mg 文献综述

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 少量白色粉末，液体为浊液

方法五（Txy5）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg（0。01mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，再加入4。66mg（0。02mmol）ZrCl4粉末，之后加入0。5mL的DMF溶液，0。2ml1,4-二氧六环溶液，0。3ml醋酸溶液和三滴水作为溶剂（溶剂比为5:2:3）。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内产物为白色粉末。

名称 Txy5

反应物 ZrCl4