HMF 结构式
1。2 果糖脱水制备 HMF 的研究进展
1。3 选题背景和意义
几十年来传统能源在人类发展和进步中发挥了无与伦比的作用。随着科技的进步,传 统能源的缺点也逐渐显露出来。化石燃料的大量消耗使得全球温室效应和环境破坏与污染 越来越严重,人们也意识到这点并寻求新型环保型能源。生物质是地球上惟一以有机碳形 式存在的可再生资源,因此利用可再生的生物质基碳水化合物制备平台化合物,特别是 HMF 的诞生与发展推动了生物质的发展。目前,通过将果糖酸催化脱水已可以得到较高产 率的 HMF。不过果糖原料不仅有限且成本较高,使得它的实际应用受到限制。相对来说, 葡萄糖的价格低廉而且来源广泛,是非常具有潜力并且经济的制备 HMF 的原料。本论文 用葡萄糖作原料,用金属氯化物做催化剂,考察不同催化剂、溶剂、温度、时间对葡萄糖 脱水形成 HMF 的影响,进而得到 HMF 形成的最优反应条件,以期为 HMF 的进一步研究 提供思路和参考。文献综述
2 实验材料与方法
2。1 实验试剂及仪器
实验仪器:UV1900 系列紫外可见分光光度计,上海凤凰光学科仪有限公司;HH-4 数 显恒温油浴锅,国华电器有限公司;电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;电热鼓 风干燥箱,上海博迅实业有限公司医疗设备厂。实验试剂:葡萄糖,FeCl3·6H2O,AlCl3·6H2O, SnCl4·5H2O 均为国药集团化学试剂有限公司,生产规格为 AR。[BMIM]Cl,上海成捷化学 有限公司,纯度为 99%。
表 1 实验仪器及生产厂家
名称及型号 厂家
UV1900 系列紫外可见分光光度计 上海凤凰光学科仪有限公司
HH-4 数显恒温油浴锅 国华电器有限公司
电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
电热鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
表 2 实验试剂及生产厂家
试剂名称 规格 厂家
葡萄糖 AR 国药集团化学试剂有限公司
FeCl3·6H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
AlCl3·6H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
SnCl4·5H2O AR 国药集团化学试剂有限公司
[BMIM]Cl 99% 上海成捷化学有限公司
2。2 葡萄糖的脱水反应转化 HMF 步骤
本文所涉及的脱水反应,具体步骤如下:先向反应器中加入一定量的葡萄糖、离子液 体和相应的催化剂,将其放入事先设置好温度的恒温油浴锅中加热,到达规定时间后,取 出反应器并将其冷却至室温,然后向反应器中加入去离子水将其进行梯度稀释,最后,将 稀释后液体放入紫外分光光度计中测定其吸光度。
2。3 HMF 的测定
2。3。1 HMF 标准溶液的配制
准确称取 250 mg HMF,将其完全溶解在去离子水中并定容至 250 mL,配成 1 mg/mL
的标准液,然后按照下列方式稀释至制定浓度(表 3)。
表 3 HMF 的稀释过程
HMF 的量(mL)