摘要:在磷酸、水杨醛、氢溴酸的混合溶液中加入氯酸钾溶液得到3,5-二溴水杨醛(1),将化合物1与二乙烯三胺缩合生成希夫碱配体(2)。将配体与四乙酸镍混合得到溴代水杨醛缩二乙烯三胺镍配合物(3),使用红外光谱对溴代水杨醛缩二乙烯三胺及其配合物进行初步表征。75612
毕业论文关键词:溴代水杨醛希夫碱,镍配合物,合成
Synthesis of 6,6'-((1E,1'E)-((azanediylbis(ethane-2,1-diyl))bis- (azanylylidene))bis(methanylylidene))bis(2,4- dibromophenol) -nickel complex
Abstract:Bromo-salicylaldehyde(1) was synthesized by salicylaldehyde in acidic medium with hydrobromide and potassium chlorate。 Then allowed to diethylene triamine role to synthesize 6,6'-((1E,1'E)-((azanediylbis(ethane-2,1-diyl))bis (azanylylidene))bis(methanylylidene))bis(2,4-dibromophenol)。 The resulting ligand was added nickel acetate solution and 95% ethanol to give the target product。 The structure of the complex was characterized with infrared spectrum。
Key words: bromo-salicylaldehyde Schiff base, nickel complex,synthesis
1前言
在1864年,人们将一种特殊的含有C=N基团的有机化合物命名为希夫碱 [1]。其应用广泛,早已成为了一种很重要的化工原料,因其中心离子的作用、电子效应等原因,人们更加了解了希夫碱及其配合物的更多性质。文献综述
希夫碱类化合物因它的生理学和药理学活性[2-7]的关系,成为了这些年来许多科学家研究的热点[8-13],其化合物及其配合物具有抗菌、抗结核[14-15]等关键作用。希夫碱类化合物还对活性和金属配合关系密切,在治疗、生物调节、分析试剂等领域有着重要地位。研究希夫碱配合物时,要考虑选择功能性原料,进一步的进行讨论研究,并且综合考虑它孤对电子中各个原子作为给体与基团上的氮原子和金属离子配位。同时由于希夫碱配合物的广谱作用,在生物无机领域的研究是目前的重点项目,并对希夫碱配体和金属离子之间合成结构的研究,以及它的生理活性和药理活性等方面起到了至关重要的作用。
溴代水杨醛中溴原子具有很高的化学活性,能够发生不同的取代反应生成许多重要的溴代水杨醛类席夫碱。溴代水杨醛类席夫碱可以与过渡金属元素生成稳定的配合物,这些金属配合物在分析化学应用、光学物理材料,特别是在杀菌、抗病毒等生物学方面起到重要作用[16-19]。此外,在催化剂的作用下,溴代水杨醛类席夫碱与芳胺类、炔烃、烯烃等发生氧化偶联反应[20],其产物广泛运用于制药产业。
本实验以水杨醛为原料,与氯酸钾和氢溴酸在无水乙醇中反应,溴原子取代苯环上的氢生成得到3,5-二溴水杨醛[21]。溴代水杨醛的无水乙醇溶液加入到缩二乙烯三胺得到溴代水杨醛缩二乙烯三胺,无水乙醇溶解的希夫碱配体与醋酸镍在乙醇和四氢呋喃的混合溶液中反应合成稳定的六元环螯合物[22],通过红外光谱对溴代水杨醛,中间产物和最终产物进行结构推测。
2实验部分来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*
2。1主要试剂和仪器
试剂:溴化氢(C。P。),缩二乙烯三胺(C。P。),水杨醛(C。P。),氯酸钾(A。R。),醋酸镍(A。R。),无水乙醇(A。R。),甲醇(A。R。),丙酮(A。R。),
仪器:磁力加热搅拌器,傅利叶红外光谱仪(KBr压片法),搅拌子真空泵,滴管,烧杯,量筒,温度计,圆底烧瓶,锥形瓶,布氏漏斗,电子分析天平。