摘要：合成了水杨醛缩6-氯-2-吡啶酰腙(HL1) 及水杨醛缩-吡嗪酰腙（HL2）两类酰腙配体及其四种过渡金属铜（II）配合物，并利用IR、UV及荧光进行相关的性质研究，探讨酰腙配体与过渡金属离子的配位特点，推测了其可能的结构。76783

毕业论文关键词：酰腙  铜配合物 合成 性质研究

Synthesis and Properties of Metal Complexes of Pyridine-hydrazone

Abstract: Two acylhydrazone ligands derived from salicylidene-6-chloro-2-pyridine hydrazone and salicylaldehyde-pyrazine acylhydrazone and their four Cu(II) complexes were synthesized and characterized by IR spectra, UV spectra and fluorescence spectra。 Based on the coordination characteristics of hydrazone ligand and transition metal center, the possible structure of title complexes has been proposed。

Keywords: hydrazone ligand，Cu(II) complex, synthesis，characterization

1前言

   酰腙化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱类化合物，具有良好的生物活性、较强的配位能力和多样的配位方式。它们在农药、医药及分析试剂等方面已有很好的应用[1-4]。水杨醛缩水杨酰腙在金属失活剂方面有广泛的研究和应用，可用作聚合塑料，以束缚金属防止氧化[5-6]。该类酰腙的金属配合物在抗炎症方面有广泛的应用前景。

   在本篇工作中，合成了水杨醛缩6-氯-2-吡啶酰腙(HL1) 及水杨醛缩-吡嗪酰腙（HL2）配体，分别引入菲罗啉(phen），二氯吡啶（bipy），合成了四种Cu(II)配合物，并通过红外光谱、紫外光谱、荧光等手段进行了性质研究，并根据金属及其配体的配位特征推测了其可能的结构。论文网

2实验部分

2。1  实验仪器及试剂

   熔点测定采用北京科仪XT6显微熔点测定仪；IR光谱采用Bruker Tensor 27型红外光谱仪（KBr压片）；UV光谱采用北京通用TU-1200紫外可见分光光谱仪，F-4600荧光测谱仪。

   所用试剂2,6-二氯吡啶，3，5-二甲氧基苯甲酰肼，无水乙醇，甲醇，DMF（N,N-二甲基甲酰胺），85%水合肼，菲罗啉，Cu(OAc)2，MeOH均为分析纯。

2。2 6-氯-2-吡啶肼的合成

合成方程式为：

将2,6-二氯吡啶（3 g，0。204 mol）溶于5mL无水乙醇中,加入到85%水合肼（40 mL，0。68moL）中，搅拌回流反应2。5 h，反应溶液逐渐变澄清，TLC检测反应产物，停止加热，冷却析出白色晶体，过滤，干燥，得产品2。3 g。

2。3 水杨醛缩6-氯-2-吡啶酰腙（HL1）的合成

合成方程式为：

将水杨醛(0。63 g，5。2 mmol)溶于5mL无水乙醇中，加到6-氯-2-吡啶肼（0。53 g，3。7 mmol)的20 mL无水乙醇溶液中，回流搅拌2小时，有黄色沉淀产生，过滤，用冷的无水乙醇洗涤数次，真空干燥，得产品0。52 g。 

2。4水杨醛缩-吡嗪酰腙（HL2）的合成

合成方程式为：

 在250 mL圆底烧瓶中加入吡嗪酰肼（1。3g，10 mmol）和30 mL无水乙醇，搅拌回流至完全溶解，加入水杨醛（1。2 g，10 mmol），继续回流5 h，有白色固体析出，冷却，抽滤，洗涤，后用50%乙醇重结晶，得产品1。69 g。

2。5 [Cu(L1)(phen)](OAc)的合成

 将配体HL1(0。06 g，0。2 mmol)溶于25mL乙醇中，再加入一滴管DMF。搅拌下缓慢加入phen（0。12 g，0。6 mmol)，待配体溶解后缓慢滴加Cu(OAc)2·H2O (0。04 g, 0。2 mmol）的3 mL无水乙醇溶液以及一滴管DMF，于室温下搅拌1h，过滤，滤液放置后析出黑色的块状晶体0。50 g。

2。6 [Cu(L1)(bipy)](OAc)的合成

 将配体HL1(0。06 g，0。2 mmol)溶于25 mL乙醇中，再加入一滴管DMF。搅拌下缓慢加入2-bipy（0。1008 g，0。6 mmol)，待配体溶解后缓慢滴加Cu(OAc)2·H2O (0。04 g, 0。2 mmol）的3 mL无水乙醇溶液以及一滴管DMF，于室温下搅拌1h，过滤，滤液放置后析出黑色的块状晶体0。48 g。