2。 3 。 6 拉伸强度测试 13

2。 3 。 7 黏度测试 14

3 结 果 与 讨 论 1 5

3 。 1 P I 的 合 成 路 线 1 5

3 。 2 P I  原 膜 的 红 外 光 谱 图 1 5

3 。 3 黑 色 聚 酰 亚 胺 薄 膜 的 紫 外 光 谱 分 析 1 7

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3 。 4 黑 色 聚 酰 亚 胺 薄 膜 的 电 阻 分 析 2 0

3 。 5 黑 色 聚 酰 亚 胺 薄 膜 的 吸 水 性 分 析 2 3

3 。 6 黑 色 聚 酰 亚 胺 薄 膜 的 热 失 重 分 析 2 5

3 。 7 黑 色 聚 酰 亚 胺 薄 膜 的 拉 伸 强 度 2 9

结论 31

致谢 32

参考文献 33

1 引言

聚酰亚胺（PI）是一种杂环高分子材料，其特征结构为五元酰亚胺环状结构，在 200-

400 ℃内具有优异的力学性能、电气性能、耐热性和耐辐射性能等，是一类综合性能优良的 绝缘材料[1]。因此，其在电子领域、光伏能源、液晶显示器、电机制造上有着广泛的应用。 聚酰亚胺合成的常规方法是以芳香二酸酐及芳香二胺作为单体聚合反应生产预聚体—聚 酰胺酸（PAA），而后经过进一步的热处理脱水使其亚胺化得到理化性能极为优良的聚酰亚

胺材料。图 1。1 是本文所用单体所反应生成聚酰亚胺的过程。

图 1。1PMDA/ODA 型聚酰亚胺反应过程

1。1 聚酰亚胺概述

1。1。1 聚酰亚胺的发展历程

在上世纪初期，聚酰亚胺就已有所报导。但由于当时的科学技术水平所限制，并未制得 极具使用与生产价值的聚酰亚胺材料，所以没有得到世人的广泛关注。从二十世纪四五十年 代开始，才陆续有一些聚酰亚胺的专利被申请。由于此前已有大量高分子方面的理论及技术 的积累，在高分子材料蓬勃发展的黄金年代，聚酰亚胺终于成功地商品化。二十世纪六十年 代初,美国 Dupont 公司首次开发出了芳杂环高分子材料聚酰亚胺，第一次将聚酰亚胺产品工 业化[2]。

由于一经面世便处于第三次工业的浪潮上，此时的电子工业与航空航天领域发展极 其迅猛。凭借其极为优异的绝缘与阻隔性能，从此之后，聚酰亚胺的各类产品在微电子工业 和航空航天领域得到了广泛应用，由此而开启了一个聚酰亚胺迅速发展的时代。直至今日， 聚酰亚胺的各类产品仍然是科学研究与生产运用的热门所在。

到八十年代，日本公司宇部兴产则开发出了商品名称为 Upilex 系列的聚酰亚胺薄膜产品。

美国公司 GE 也是这一领域的先行者，其也在这一时间段内开发出了商品名为 Ultem 的热塑 性的聚酰亚胺材料。而在八十年代末，日本三井化学开发生产了商品名为 Aurum 的聚酰亚胺 模塑料，至此聚酰亚胺产品的开发到了一个高峰[3]。由于前期技术红利的支撑，至今为止世 界上 PI 材料产业也主要集中在美国杜邦公司，日本宇部兴产、钟渊化学手中，此外还有韩国 SKCKOLONPI 公司也在业界占有重要地位。如今的聚酰亚胺研究已经进入了分子设计和与无 机填料复合改性的阶段。

我国最早对聚酰亚胺的研究与开发工作起始于上世纪六十年代。六十年代初首先研制成 功了聚酰亚胺漆包线，而后又陆续有聚酰亚胺胶黏剂、聚酰亚胺薄膜和塑料制品的研发被报 导。至上世纪七十年代，在之前研究成果的基础上，上海合成树脂研究所开发出了使用浸渍 法来生产聚酰亚胺薄膜的工艺，并在上海革新塑料厂建立了年产量为 5T 的生产线。北京电器 科学研究院则在不久之后开发出了流涎法生产工艺，并建成投产。至此，我国的聚酰亚胺产 业才正式成型。

我国聚酰亚胺产品主要生产商有江阴天华、山东万达、深圳瑞华泰等企业。在部分领域 已经达到了世界领先水平，甚至在某些场合还略有超过。如深圳瑞华泰所生产的高性能聚酰 亚胺薄膜在力学性能与电气绝缘性上超过了国外同类产品的同时还具有价格优势。但从总体 而言，我国的聚酰亚胺产业与美日韩等国仍有较大差距。一是生产能力较弱，国内的聚酰亚 胺产能大多在 200 吨/年的水准，而国外却能达到千吨级。二是相对于国外产品，国产聚酰亚 胺主流产品在力学性能、热收缩率以及外观质量等方面有所欠缺。在研发方面，国内的长春 应化所、中科院化学所、成都科技大学等研究机构在业内具有较大的影响力。