按是否能溶解在溶剂中以及能否在高温下熔融又可分为热塑性的聚酰亚胺和热固性的聚 酰亚胺。热塑性聚酰亚胺是通过两步法制得的含有柔性链节的物质。由于其中含有柔性链, 因此其 Tg 较低并能溶于某些溶剂。而在聚酰亚胺的苯环间不含有柔性链的都为热固性聚酰亚 胺,大多数聚酰亚胺都是热固性的。在链结构上,热固性聚酰亚胺含有更多的交联结构。

1。2 黑色聚酰亚胺的研究进展

1。2。1 填料选择

1。2。2 合成流程

1。2。3 国内外现状

1。3 本课题的研究内容

由于碳材料与聚合物的相容性相对较差,在聚合物中很容易发生团聚,因此碳材料的添 加量一般不会超过 10%。此外,碳材料具有相对较高的导电性,在制备黑色绝缘聚酰亚胺薄 膜时,容易形成导电通路,从而降低薄膜的绝缘性。此外,除碳黑外的其余碳类填料价格高 昂,对于工业上大规模生产缺乏可行性。本课题要求制备 12。5μm 黑色聚酰亚胺薄膜,在此厚 度限制下,要想得到足够遮光能力的聚酰亚胺薄膜,只能增加填料含量。由于以上两个原因 的制约,用改性碳黑、石墨烯和碳纳米管等碳材料作为黑色聚酰亚胺薄膜的填料和着色剂都 有着明显的缺点。

而经过几十年的发展,陶瓷颜料现已开发出多种颜色的产品,其中的钴黑、艳黑、深钴 黑三种黑色颜料具有较高的黑度。完全能够满足被用作聚酰亚胺薄膜的黑色着色剂的要求。 与此同时,各种陶瓷颜料都需经过在最低至 600℃,最高达 1300℃的高温下进行煅烧,具有 很高的稳定性,可以经受聚酰亚胺薄膜制备中的亚胺化高温。钴黑的主要成分为钴、镍、铁、 铬的氧化物以及盐类,深钴黑的主要成分与钴黑相同但各组分含量不一样,艳黑则是铁、铬、 锰、钴等金属的氧化物与盐类的混合物。具有易分散、着色性好、色彩鲜艳、遮光性强的特 点,同时其耐化学性、耐光性、耐候性及热稳定性均十分优良,与大多数热塑性树脂与热固 性树脂都有较为良好的相容性。文献综述

范志勇[24]通过显微镜测定陶瓷颜料的分散度,研究表明陶瓷颜料在未完全分散的情况下 聚集体粒径基本都集中于 2-5μm 范围内。完全能够满足作为 12。5μm 厚的聚酰亚胺薄膜的填 料。

李垚[25]等将彩色颜料加入有机溶剂中,并辅以相应的湿润剂、分散剂及流平剂,超声使 之混合均匀。在氮气氛下向其中加入二胺单体,溶解后再加入二酐单体冰浴下搅拌使其原位 聚合。再经涂膜与控温烘干两步操作,最终得到彩色的聚酰亚胺薄膜。产物表面较为光滑平 整,经各项性能测试,其电绝缘性、热稳定性、光学性能及力学性能优异,在电子产品和包 装材料上均有较高的应用价值。

本课题使用均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚通过常规方式合成聚酰胺酸,并与陶瓷颜料 混合,制备黑色聚酰亚胺薄膜。研究不同种类及含量陶瓷颜料对薄膜的绝缘性、遮光性及力 学性能等方面的影响。探索制备拥有较优绝缘效果,并具有工业运用价值的黑色 PI 薄膜的制 备方法。

本课题主要研究内容如下:

(1) 使用二酐单体 PMDA 及二胺单体 ODA 通过常规方式聚合制得聚酰亚胺(PI)前驱体 聚酰胺酸(PAA)。

(2) 将陶瓷颜料钴黑、深钴黑及艳黑以 0。3g/ml 的比例分别与有机溶剂 DMAc 混合,在超 声条件下搅拌使之分散均匀。

(3) 将陶瓷颜料分散液加入聚酰胺酸前驱体中,以聚酰胺酸纯物质为基准分别配制来`自+优-尔^论:文,网www.youerw.com +QQ752018766-

20%wt-70%wt 的混合物,搅拌均匀。

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