摘 要:本文以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料,合成了 (4′-甲基-2,2′-联吡啶)-4-氨基安替比林希夫碱,经 1H NMR、IR、UV、单晶衍射进行了结构和性质表征。希夫碱晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a = 5。8558(14) Å, b = 24。994(4)Å,c = 6。9268(12) Å,α = 90。00°,β = 94。147(3),γ = 90。00°,Z = 4,分子间以л-л堆积作用形成三维结构。乙醇溶液中R在354nm、276 nm和241nm处存在强吸收峰。79285

毕业论文关键词:希夫碱,合成,结构表征

Abstract:A Schiff base C23H21N5O (R) was synthesized by rection of 2-(4-methylpyridin-2-yl)isonicotinaldehyde and 4 – aminoantipyrine and  was characterized by IR, UV-vis spectra and X-ray diffractionsingle crystal analysis。 the fluorescence property of the compound was investigated。 The results showed that the crystal of R belongs to the monoclinic system, P2 (1) /c space group and unit cell parameters: a = 5。8558(14) Å, b = 24。994(4)Å,c = 6。9268(12) Å,α = 90。00°,β = 94。147(3),γ = 90。00°,Z = 4。 R in ethanol solution exhibits the strong absorption peaks at 354 nm, 276 nm, 241nm at room temperature。 

Keywords:Schiff base, Synthesis, Structural characterization

目   录

1 前言 4

2 实验部分 4

2。1 仪器与试剂 4

2。2 4-甲基-4′-甲酰基-2,2′-联吡啶的合成 4

2。3 (4-甲基-2,2′-联吡啶)-4-氨基安替比林希夫碱的合成 4

2。4 晶体结构测定 5

3 结果与讨论 6

3。1 晶体结构 6

3。2核磁共振谱 (1H NMR)特征 10

3。3 红外光谱特征 10

3。4 紫外光谱特征 11

3。5 荧光光谱特征 11

结  论 12

参 考 文 献 13

致  谢 14

1  前言

2,2'-联吡啶及其衍生物分子结构中有二个氮原子,能与许多金属形成配位键[1]。此类配体和配合物在分子催化、太阳能转换、比色分析、除草剂、分子磁体、抗肿瘤药物及核酸探针等领域[2-7]有着广泛的应用。配体及配合物的光电性质与配体上的取代基有着密切的关联[8],如今人们也越来越关注对取代基对其性质影响的研究。目前研究较多的是通过改变4,4'-位的取代基团实现改变配体与配合物的性质。改变4,4'-位的取代基一方面是合成方法简便,另一方面取代基对配体与金属配位能力影响较小,有利于不同性能的配合物的合成。

2,2′-联吡啶[9]是有机合成中的重要配体。目前,关于用4,4'-二甲基- 2,2'-联吡啶等作为配体的研究已有较多报道[10-11],而(4-甲基-2,2′-联吡啶)-4-氨基安替比林希夫碱未见报道。本文以4,4'-二甲基- 2,2'-联吡啶为原料,合成(4-甲基-2,2′-联吡啶)-4-氨基安替比林希夫碱(配体R),并对其结构和性质进行表征。

2  实验部分

2。1  主要仪器与试剂

全数字化核磁共振波谱器 ( 氢谱 )AVANCEAV 400MHz 瑞士 布鲁克

紫外分光光度计 (UV3600) 日本 岛津文献综述

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