近年来，石墨烯制备进展迅速，用于制备石墨烯及其复合材料的原材料石墨来源广泛，石墨烯及其复合材料，相比碳纳米管，价格较低廉，制备过程简单。

石墨烯的制备过程通常是石墨—氧化石墨—氧化石墨烯—石墨烯。常见的石墨烯类碳材料包括石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯等。石墨烯材料的制备方法主要有微机械剥离法、化学气相沉积法、晶体外延生长法、胶体悬浮液法等。在水处理中应用的石墨烯，综合考虑制备方法、制备成本及规模等因素，大多采用化学方法制备，主要是氧化还原法。

1。 微机械剥离法

2004年, Geim[1]等首次用微机械剥离法成功地制备并观测到单层石墨烯，该法是石墨烯制备多种方法中最先被发现的方法，操作简单。该法先用光刻胶将高度定向热解石墨转移到玻璃衬底上, 然后用透明胶带反复撕揭，将高定向热解石墨剥离出来, 随后将粘在玻璃上的石墨烯纳米微片用丙酮溶液超声处理。最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中, 单层石墨烯片会由于范德华力或毛细管作用吸附在单晶硅片上，成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌。而Knieke等[2]利用湿研磨法在室温下研磨普通石墨粉, 成功的对石墨的片层结构进行了剥离, 制备了单层和多层的石墨烯。该方法虽然操作简单，成本低，但会消耗大量的时间，而且反应的精确度不好控制，重复性差，所以并不适合大规模制备和利用。

2。化学气相沉积法

化学气相沉积法在批量制备半导体薄膜材料方面有着广泛的应用，生产工艺已经成熟完善。在高温易分解碳气体下放置反应物，在该过程中衬底上会沉积一层碳原子以形成石墨烯。这种方法能够制备出表面积较大的石墨烯并表现出较强的光电性能，但该方法制备出的石墨烯中量子效应难以被观测到，另外试验的成功与否取决于衬底的性能选择，该反应的成本较高，极大的降低了石墨烯的生产规模。

最近几年来化学气相沉积法取得了长足的发展，可以在铝箔上成功制备出面积大、质量高的单层结构石墨烯，最近主要以乙醇为碳源在保护气的情况下制得石墨烯。

3。化学氧化还原法

化学氧化还原法以天然鳞片状石墨为原料, 经过浓硫酸和高锰酸钾等强氧化剂的氧化, 在石墨的层间插入羟基、羰基、环氧基及羧基等含氧基团, 从而增加了石墨的层间距, 进一步处理就得到了石墨氧化物。然后将氧化石墨超声分散，剥离制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)分散液，再加入还原剂（水合肼等）去除氧化石墨表面的含氧基团得到石墨烯（如图2所示）。 

化学氧化还原法制备的产物性能优异，对实验设备要求简单，同时原材料为成本较为低廉的天然鳞片状石墨，因而适用于批量制备。氧化还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染及制备的石墨烯结构性能上存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷会导致石墨烯部分电学性能的损失，从而使石墨烯的应用受到限制。但可以通过对石墨烯进行改性（主要是共价键和非共价键的改性）规避了这方面的影响。

图 2。 化学氧化还原法制备石墨烯的过程示意图

1。1。4 石墨烯的表征

目前表征石墨烯的主要手段有X-射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)及原子力显微镜(AFM)等。 

　　在HRTEM下(如图3a) [3], 能清晰的看到石墨烯呈轻纱状半透明片状结构分布，可估算出石墨烯材料的层数和面积大小。XRD可用来表征石墨烯的合成,且对每一步反应进行监控。在XRD上(如图3b) [4] , 当石墨被浓硫酸和高锰酸钾氧化后,26。4°的石墨特征峰完全消失, 而在10。0°附近则出现一个新的衍射峰, 这是由于石墨被完全氧化,石墨层间距因为插层效应而拉大。经还原剂水合肼还原后, 氧化石墨在的10。0°左右的特征峰消失,在25。0°位置出现了一个较宽的特征峰，这说明氧化石墨又被还原。在UV上(如图3c) [5,6],氧化石墨表现了两个特征吸收峰,231 nm处的强吸收峰对应于C=C键的π-π*跃迁,而300 nm 附近的弱吸收峰对应于C = O 键的n-π*跃迁。随着氧化石墨被还原成石墨烯,231 nm 处的π-π*跃迁峰逐渐红移到270 nm, 这说明石墨烯的共轭电子结构正在逐渐恢复。原子力显微镜可以清晰直观的反映出石墨烯片层的厚度、大小等相关信息(如图3d) [7]，是石墨烯材料最直观的表征手段之一。Raman光谱是表征石墨烯的另一个很有效工具(如图3e )。石墨烯在拉曼光谱上的特征吸收带是位于1582 cm- 1的G带和1350 cm- 1处的D带。G带与sp2杂化的碳原子的E2g拉曼活性模相关, 而D带则归属于A1g对称k点声子的呼吸模。石墨烯的G 带峰相对于石墨有所展宽并移动到了1595 cm- 1处。另外,在2690 cm- 1附近还有一个2D带,通过该带的位置及形状可以确定石墨烯是单层、双层还是多层[8]。文献综述