1。1。2 噁唑酰草胺的基本理化性质

噁唑酰草胺(metamifop)的分子式:C23H18ClFN2O4,化学名称(R)-2-[4-[(6-氯-2-苯并)氧]苯氧基]-N-(2-氟苯基-N-甲基丙酰胺) [9]。其化学结构,分子量,辛醇–水分配系数(log P)和熔点等物理性质如图1所示。纯品为白色结晶,熔点77。0C ~78。5C,分配系数(辛醇/水) lgP=5。47(20C,pH7),蒸气压1。51×10-4Pa(25C),亨利常数6。35×10-2Pa m3/mole(25C),水中溶解度0。69 mg·L-1(20C,pH7)。目前,国内外尚未制定推荐的每日允许摄入量(ADI)值、农产品(包括稻米)中最大允许残留限量值(MRLs)。

化学结构式[7]:

主要代谢产物结构式:

图1  的化学结构和物性

化学分子式:C23H18ClFN2O4  ;分子量:440。86  ;熔点:77。0~78。5C  ;相对密度:1。39 g/mL  ;蒸汽压:0。151 mPa  ;溶解度(20C):水中0。687mg/L,在丙酮、甲醇和乙酸乙酯中的溶解度均250mg/L  ;辛醇-水分配系数:lgP5。47  ;稳定性:在中性和弱酸性介质中相对稳定,在水中易分解。

1。2 高效液相色谱法HPLC

1。2。1 高效液相色谱分析

高效液相色谱分析法(high performance liquid chromatography,HPLC)又称高速液相色谱分析法、高压液相色谱分析法或现代液体色谱[10]。液相色谱的原理是依据混合物极性的差异,与流动相的结合作用力不同,在固定相中经过多次吸附-脱附的分配后,各组分彼此分离,在不同的保留时间下被洗脱出来。高效液相色谱是一种不同于普通的液相色谱,从1970年以后快速发展起来的一种新兴、快捷、高效的现代分离分析技术,这种分析方法具有如下特点。

高压。不同于以气体为流动相的气相色谱 (也叫洗脱液),而高效液相色谱的流动相是液体[11]。为使流动相能克服流动阻力,快速地通过色谱柱,就必须对液体加以相对较大的压力。色谱柱的柱前压力通常可以达到100*105~350*105Pa[12]。

高速。高效液相色谱柱前施加高压,促使流动相经过色谱柱的流速大大加快,所以与经典的色谱柱比较,它所需要的分析时间要少得多,一般约为数分钟到数十分钟,极大地缩减了化合物分析的时间成本。

高效。因为高压和高速的特点,高效液相色谱分析的效能比气相色谱要高得多,能分离极性很接近的混合物,在难分离组分的分析中占据极大的优势。

高灵敏度。高效液相色谱一般采用的检测器灵敏度较高,最低检测量可达10-9g,,甚至可达10-12g[13]。因此使用高效液相色谱分析时需要的样品量很少,可进行微量或痕量分析。

高效液相色谱法的主要优势在于可以用来分析高沸点、离子型、热不稳定性的物质。通常情况下,气相色谱原则上可用于分析沸点低于500℃、相对分子质量在400以下的有机物[14]。但是这些物质毕竟只是有机物大家族中极小的一个组成部分,大约只有15%~20%,其余的一般都不能使用气相色谱分析,只能借助高效液相色谱。包括一些备受关注的生物活性物质的分析,目前都可以尝试采用高效液相色谱分析。

超高效液相色谱是在高效液相色谱的基础上,①使用了小颗粒、高性能固定相,色谱柱填料的粒径比高效液相色谱小数倍,孔径减小更加有利于结构相似的物质的分离;②使用了超高压输液泵,更加增大了体系中色谱柱的柱前压力,使流动相载液的流速更快,一般待分析物的保留时间只需要数分钟;③检测器的灵敏度更高,是检测限更低;④采用了带有针内进样探头和压力辅助进样技术的自动进样器,扩散程度低,交叉污染少;⑤仪器体统整理的优化设计[15]。文献综述

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