设计总说明3,4,5- 三甲氧基苯甲醛（TMB）是香兰素的一种衍生产物，是重要的有机合成中间体，广泛用于药物合成等领域。随着医药事业的发展，TMB的应用领域不断扩大，国内外对TMB的需求持续增加。79573

TMB的合成方法主要有没食子法、对羟基苯甲醛法、对甲酚法和传统香兰素法等方法。没食子酸（或单宁酸）经硫酸二甲酯甲基化、酯化，再用水合肼进行肼化反应，然后经赤血盐氧化制得，但是硫酸二甲酯剧毒且遇明火易燃，此合成方法也被逐渐淘汰；对羟基苯甲醛法中以对羟基苯甲醛为原料，经溴化、甲氧基化、甲基化得到TMB，此法以碘化亚铜为催化剂产率较高，但溴的消耗量非常大，随着溴资源的减少和溴市场成本的提高，此合成方法日显现其弊端；对甲酚法为以对甲酚为原料，经溴化、水解、甲氧基化、甲基化反应合成最终产物3、4、5-三甲氧基苯甲醛，收率为53。5%，此工艺路线收率较低，且溴的消耗量很大，成本较高。传统香兰素法是近些年出现的工艺合成路线，与传统方法相比而言，此种生产方法工艺路线简单，成本低廉，但是依然使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂，对人体伤害较大，且容易对环境造污染。

本课题通过改变反应条件以及溴化、甲基化试剂，研发出一条新型TMB合成路线：新型香兰素法工艺路线（专利号：CN201610519452）。此新型香兰素法包括溴化、甲氧基化、甲基化（醚化）三步反应，即以香兰素为原料，经单质溴溴化得到5-溴香兰素，再以氯化亚铜为催化剂，甲醇钠为甲氧基化试剂进行甲氧基化反应得到丁香醛，最后再以氯甲烷为甲基化试剂进行甲基化反应得到最终产物3,4,5三甲氧基苯甲醛。

本次化工设计针对新型香兰素法第三步甲基化（醚化）反应进行年产1000吨3,4,5-三甲氧基苯甲醛车间工艺设计，将依据小试实验数据，并参照国内相关行业的工程实例和行业的有关标准，对小试结果进行工程模拟放大。本设计一个完整工艺流程需要17h，一天生产2批次，每批次产量为1752kg（纯度为99。6%），一年生产300天，年产量可达1051吨。

本次设计工艺流程包括反应工段、过滤工段、甲醇回收工段、甲苯萃取工段、碱洗工段、甲苯回收工段和干燥工段。本次设计对所有工段进行了物料衡算，对反应工段、甲醇回收工段和甲苯回收工段进行了热量衡算。对化工工艺流程中使用到的主要设备进行了选型，对甲苯精馏塔进行了设计，包括理论塔板数的计算、填料塔高度计算、塔径计算等。根据计算结果绘制了工艺管道及仪表流程图、车间平面布置图、车间立面布置图和甲苯精馏塔设备图。

本次设计依据工艺系统工程设计技术规定（HG/T 20570-1995）和化工装置设备布置设计规定（HG 20546-1992）等行业标准，参考《化工工艺设计手册》和《化学工程师技术全书》等工具书的设计要求。本次设计可保证3,4,5-三甲氧基苯甲醛的目标产量和纯度，并力求能对相关行业的生产和建设具有一定的参考价值。

毕业论文关键词：香兰素法；3,4,5-三甲氧基苯甲醛（TMB）；车间工艺设计

General Design Information

3,4,5-trimethoxybenzaldehyde (TMB) is a derivative of vanillin, is an important organic synthesis intermediates, widely used in drug synthesis and other fields。 With the development of pharmaceutical industry, TMB applications continue to expand, domestic and international demand for TMB continued to increase。

TMB synthesis methods are mainly no ginkgo method, p-hydroxybenzaldehyde method, p-cresol and traditional vanillin method and other methods。 Gallic acid (or tannic acid) methylated by dimethyl sulfate, esterification, and then hydrazine hydrazine hydration reaction, and then by the red blood salt oxidation system, but the dimethyl sulfate and toxic and flames , This synthesis method has also been gradually eliminated; p-hydroxybenzaldehyde method to p-hydroxybenzaldehyde as raw material, brominated, methoxylated, methylated TMB, this method to copper iodide as catalyst yield High, but the consumption of bromine is very large, with the reduction of bromine resources and bromine market costs, the synthesis method to show its drawbacks; p-cresol to p-cresol as raw materials, by bromination, hydrolysis The yield of the final product was 3,5,5-trimethoxybenzaldehyde, the yield was 53。5%。 The yield of this process was low and the consumption of bromine was very high and the cost was high。 The traditional vanillin method is a synthetic route in recent years。 Compared with the traditional method, this production method has a simple process and low cost, but still uses dimethyl sulfate as a methylating agent, Large, and easy to make pollution to the environment。