下文着重对C18型、弗罗里硅土(florisil)型、HLB型、氧化铝型、大孔树脂(GDX)型、离子交换型、聚苯乙烯-二乙烯基苯类等几大类固相萃取柱在化学分析中具体应用情况的一些文献进行了简介。

1。4。1 C18型

在测定水产品中四类抗生素残留时,罗晓燕[3]等选择了C18柱对样品进行了前处理,然后使用甲醇:水(1:1,v/v)溶液进行洗脱后浓缩,最终通过高效液相色谱仪测得各类物质的加标回收率均在93%~101%之间。

在富集尿样和血样中的氨基甲酸酯农药时C18柱被张洪兰[5]用作对样品的预处理,乙酸乙酯进行洗脱,浓缩以后发现萃取效果较好,各类农药的回收率都在60%以上(加标回收率)。

对饮用水中的氨基甲酸酯农药进行测定时,张学建[7]等采用的萃取柱为C18小柱,洗脱剂选用的是乙酸乙酯,萃取后进行浓缩,最后使用高效液相测定,各类农药的回收率在86。2%-100。4%之间(加标回收率)。

在对水中溴氰菊酯等农药进行测定时 C18萃取柱被沈登辉[8]等选择用来进行水样的预处理,洗脱剂为异丙醇,然后浓缩,最后测得水样不调pH时5类农药回收率范围为82。2%-90。1%,水样调至pH小于2时,回收率范围为88。6%-104。5%。

在萃取土壤中地亚农等农药时,Ruiz MJ[9]等使用的萃取柱为C18柱,乙酸乙酯洗脱,最后使用气相色谱仪测得各种农药的回收率均在53%-77%之间(加标回收率)。

在测定鸡蛋中的磺胺药物时C18固相萃取柱被Heller DN[10]等用作对样品进行预处理,作者选择了乙腈作为洗脱剂。接着对氨基柱的吸附效果和C18柱的吸附效果进行了对比,结果表明氨基柱的加标回收率低于60%,效果较差。

Seo J[11]等测定肌肉中7种激素类药物睾酮等,样品先C8柱净化,再用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱保留在硅胶柱中药物,然后乙酸乙酯-甲醇洗脱氨基柱,经过三种不同保留机理的固相萃取柱净化后样品的回收率在68%-106%。

C18萃取小柱被华莲[12]等用作预处理复方西洋参胶囊粉末提取液,样品粉末用甲醇超声波浴中振荡提取,提取液在水浴上挥发尽甲醇,残渣用水溶解后通过预处理柱,先用水洗脱预处理柱以除去糖类,再分别用不同比例甲醇-水溶液洗脱预处理柱以除去色素,最后洗脱选择的是甲醇进行最后的洗脱。浓缩后使用高效液相色谱仪测得人参皂苷Rb1的平均加标回收率为97。8%。

在萃取水果和蔬菜中杀菌剂和杀虫剂时石墨化碳黑萃取小柱和C18萃取小柱的萃取被Torres CM[13]等用来进行两种不同填料萃取效果的对比,发现这两种萃取方法都可以对杀菌剂和杀虫剂进行有效的萃取。而使用C18萃取小柱进行萃取时,加标回收率在70%-105%之间,效果比石墨化碳黑柱好。论文网

1。4。2 弗罗里硅土(florisil)型

在萃取水样中的农药时florisil小柱被张晓晖[14]选择用来对目标物进行富集,接着用气相色谱仪测得各组分的加标回收率都在88%-108%之间。

在测定空气、地面扬尘中的甲磺隆时,石利利[15]等使用的萃取柱为自制的弗罗里硅土(florisil)柱,洗脱液选择2ml甲醇洗脱。最后使用高效液相色谱法测得的空气中甲磺隆的加标回收率在80。5%-96。5%之间,地面扬尘在89。3%-105。1%之间。

在测定水果和蔬菜中的百菌清等25类有机氯和菊酯农药时,刘长武[16]等选用的萃取小柱为Florisil柱,洗脱剂选用的是丙酮-正己烷(1:9,v/v)溶液,然后用GC-ECD法测得各个成分的回收率都在80%-120%之间。

在测定大米中有机磷等农药残留时, Florisil小柱被刘芃岩[17]等用来进行样品的预处理,通过不断优化实验条件,最终选用的是正己烷-丙酮(4:1,v/v)溶液作为洗脱剂,作者给出大多数农药的加标回收率都在75%~120%之间。

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