1实验部分
1。1仪器、药品与材料
1。1。1仪器
可见光分光光度计(spectrumlab22,上海棱光技术有限公司制造);实验室PH计(El20,梅特勒-托利多仪器,上海有限公司);电子天平(AL204,梅特勒-托利多仪器,上海有限公司20092110);剂有限公司);乙酸(AR,开封市芳晶化学试剂有限公司);抗坏血酸(AR,天津市津北精细化工有限公司);CTMAB(AR,天津市斯夫化工有限公司);乙酸钠(AR,天津市风船化学试剂科技有限公司);柠檬酸(AR,天津市化学试剂六厂三分厂);磷酸氢钠(AR,国药集团化学试剂有限公司);蒸馏水(实验室自制);硫酸(98 %)。
1。1。3材料
周口市川汇区周口师范学院化学化工楼楼后草坪土样,太康县朱口镇公路边土样,淮阳县大连乡公路边土样,项城市永丰乡公路边土样,扶沟县大李庄乡公路边土样。
1。2溶液的配制
1。2。1缓冲溶液的配制
配制pH=7。00的校准液:准确量14。7564 g磷酸氢钠与0。9243 g柠檬酸在烧杯中将其与水置于一起,然后在250 mL容量瓶中定容。
配制pH=4。00的校准液:准确称量6。7256 g磷酸氢钠与3。2267 g柠檬酸与烧杯中与水置于一起,然后在250 mL容量瓶中定容。
配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=5。05:准确称取乙酸钠69。9364 g移取乙酸3。5 mL,在烧杯中与水置于一起,然后将其加入250mL容量瓶,加水到刻度线。
1。2。2铬天青S显色剂溶液配制
通过电子天平称量0。2514 g铬天青S,在烧杯与水置于一起,然后将其加入到500 mL容量瓶,加水到刻度线(0。5028 g/mol)。
1。2。3抗坏血酸溶液的配制
量取抗坏血酸4。9510 g,将其在烧杯中与水置于一起,然后在500 mL容量瓶中定容(9。9020 g/mol)。
1。2。4CTMAB溶液的配制
用电子天平称量1。0035 gCTMAB,将其在烧杯中与水放一起,然后于500 mL容量瓶中定容(2。0070 g/mol)。
1。2。5酸雨样品溶液的配制
首先用pH=4。00的缓冲溶液校准pH计,然后在烧杯中加入蒸馏水,取少量硫酸溶液,通过向烧杯中加入少量硫酸,将pH计放入水中,用胶头滴管向烧杯中加入缓冲溶液并不管晃动烧杯,读取pH计读数,分别配制pH为5。60、4。40、3。40、2。40的酸雨样品溶液,转移至250 mL容量瓶中,分别贴上标签。
1。2。6铝标准溶液的配制
准确称取KAl(SO4)2·12H2O 0。5035 g,在烧杯中用蒸馏水溶解,移至500 mL容量瓶中定容(1。0070 mg/mL)。
1。3实验方法
1。3。1试样的制备与处理
取周口市川汇区周口师范学院化学化工楼楼后草坪、太康县朱口镇、淮阳县大连乡、项城市永丰乡、扶沟县大李庄乡土壤经过晒干,用60目筛筛去粗的土样,称量各种土样5 g,放在5个100 mL烧杯中,分别加入pH为5。60、4。40、3。40、2。40的酸雨模拟溶液盖上表面皿,摇匀后静置。论文网
1。3。2样品的测定
向25 mL比色管中加入6 mL试样,逐个移取2。5 mL的CTMAB,4。5 mL铬天青,加水定容,晃动,然后放20 min,用1 cm比色皿,用空白溶液当做参比,在615 nm波长下测量吸光度。
1。3。3实验原理
铝与铬天青S作用生成红色络合物,乙酸-乙酸钠作为缓冲介质。当加入CTMAB后生成蓝绿色的三元络合物,同时加入抗坏血酸做掩蔽剂,在最大吸收波长处测量吸光度,然后计算铝的量。
2结果与讨论
2。1最大吸收波长的确定
分别取6 mL已配制铝标液(1。0070 mg/mL、)、2 mL铬天青、2 mLCTMAB放在25 mL比色管中,定容到刻度线,用空白溶液当做参比,静置20 min后用1 cm的比色皿中,测不同波长下的吸光度,测量两次数据见表1。