因此，本论文则以单缺位的硅钨酸阴离子[SiW11O39]8- 为前驱体，在乙二胺（也有调节酸性的作用）作用下，引入Cu2+和Gd3+/La3+，通过改变加料顺序、合成方法、反应原料的物料比、反应体系的酸度合成了7种稀土-过渡金属修饰的硅钨酸盐[9,10]。

1 实验部分

1。1 反应仪器与试剂

表1 实验仪器

编号 仪器 厂家

电子天平（AL204型）

集热式恒温加热磁力搅拌器（CL-200型）

梅特勒-托利多PH计（EL-20型）

傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet 6700型）

不锈钢水热合成反应釜（KH-25ML型）

电热鼓风干燥箱（101A-2B型） 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

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梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

赛默飞世尔科技公司

上海科升仪器有限公司

上海一恒科学仪器有限公司

表2 实验试剂

编号 试剂 厂家

硅钨酸（AR）

钨酸钠（AR）

乙二胺（AR）

乙醇（AR）

三水硝酸铜（AR）

浓盐酸（AR）

LaCl3·7H2O（AR） 国药集团化学试剂厂

天津市巴斯夫化工有限公司国药集团天津市光复精细化工研究所

天津市凯通化学试剂有限公司

国药集团化学试剂有限公司

开封市芳晶化学试剂有限公司

北京康自制试剂

1。2 红外测试分析

    红外光谱测试采用傅里叶变换红外光谱仪（型号为Nicolet 6700），测定波数范围为4000 – 400 cm-1。

1。3 实验过程及方法

1。3。1 4 mol/L盐酸的制备

取100 mL的12 mol/L的盐酸，再往里加200 mL的蒸馏水稀释，得到4 mol/L的盐酸，将制备好的试剂存入试剂瓶中用保鲜膜盖着待使用。

1。3。2 原料K8-xNaxSiW11O39·nH2O的制备

取NaWO4·2H2O 30。2 g（0。1 mmol/L）溶于50 mL蒸馏水中，然后加入NaSiO3 1。02 g（0。01 mmol/L）并搅拌，加热该溶液，接着逐滴滴加30 mL 4 mol/L的HCl，煮沸20-30分钟，冷却至室温，加入12。5 g的KCl固体，得到白色沉淀，抽滤完后放烘箱里烘干即得原料K8-xNaxSiW11O39·nH2O。

1。3。3 目标产物的合成

(1)化合物1的合成

称取0。190 g (0。06 mmol) 的原料K8-XNaXSiW11O39·10H2O，0。0652 g（0。27 mmol）的Cu(NO3)2·3H2O，0。0101 g (0。03 mmol)的LaCl3·7H2O，然后依次倒入16 mL的蒸馏水中，放入磁子在磁力搅拌器上搅拌，待固体溶解完全以后滴入一滴乙二胺，pH值为5。52，室温下均匀搅拌三十分钟，最后将混合均匀的溶液小心倒入25 mL反应釜中，放入烘箱中将温度调成130 ℃，三天后拿出，静置到温度降为常温，获得化合物1。文献综述

(2)化合物2的合成

得到产物化合物2的操作步骤同化合物1差不多，区别是将原料的量改为0。0950 g (0。03 mmol), pH为5。46。

(3)化合物3的合成

称取0。158 g（0。05 mmol）的原料K8-XNaXSiW11O39·10H2O，0。0483 g（0。2 mmol）的Cu(NO3)2·3H2O，0。0093 g（0。025 mmol）的LaCl3·7H2O，然后依次倒入15 mL的蒸馏水中，放入磁子在磁力搅拌器上搅拌，待固体溶解完全以后滴入半滴乙二胺，搅拌均匀，调节pH值为5。99，室温下均匀搅拌三十分钟，最后将混合均匀的溶液小心倒入25 mL反应釜中，放入烘箱中将温度调成130 ℃，三天后拿出，静置到温度降为常温，获得化合物3。