1 笼状磷酸酯阻燃剂trimer的合成与表征论文网

1。1 实验原理

把预处理的trimer在电动搅拌和分散剂的作用下，将其均匀悬浮在水层中，以硫酸铝为原料，滴加NaOH溶液(或者稀氨水)，通过沉淀法生成氢氧化铝来包覆trimer。反应式如下:

1。2仪器设备

表1  实验仪器

仪器名称 型号 生产厂家

恒温磁力加热搅拌器 集热式DF-101S 巩义裕华仪器有限公司

真空干燥箱 ZK-82 江苏金坛仪器有限公司文献综述

红外光谱仪 Nicolet-5700 美国Thermo Nicolet 公司

综合热分析仪 TGA/SDTA 851e 瑞士公司

热重分析仪 TGA/SDTA 851e 瑞士公司

1。3主要原料

表2  实验药品

药品名称 纯度 生产厂家

三氯氧磷 99。9 % 开封化学试剂厂

二氧六环 99。9 % 开封化学试剂厂

季戊四醇 99。9 % 开封化学试剂厂

乙 腈 99。9 % 开封化学试剂厂

无水乙醇 99。9 % 开封化学试剂厂

Trimer 化学纯 实验室自制

硝酸铝 99。9 % 开封化学试剂厂

表面活性剂吐温-80 99。9 % 开封化学试剂厂

氨  水 99。9 % 开封化学试剂厂

无水硫酸镁 99。9 % 开封化学试剂厂

氢氧化钠 99。9 % 开封化学试剂厂

1。4 Trimer合成路线

    Trimer的合成分两步:首先等摩尔比的季戊四醇和三氯氧磷反应生成中间体PEPA；然后，PEPA和三氯氧磷以摩尔比3:1反应生成目标产物。具体反应式如下:

1。5 Trimer的合成过程

在连接有温度计、磁力搅拌器、滴液漏斗，回流管和干燥管（和氯化氢气体处理装置相连）的1500 mL三口圆底烧瓶中，加入季戊四醇136 g，1，4-二氧六环400 mL及三氯氧磷98 mL，磁力搅拌加热到85 ℃时反应开始，有大量的气体排出，反应溶液慢慢变成了无色澄清的液体。反应2 h之后，升温到92～93 ℃时继续反应回流2 h，进一步升温至97～98 ℃时，继续回流4 h。通过减压蒸馏除去溶剂，蒸干以后，趁热立即加入无水乙醇250 mL，搅拌10 min，冷却至室温，静置。减压过滤、洗涤、真空使其干燥，得到PEPA白色固体物质[4]。熔点203～218 ℃。中间体PEPA的1HNMR(D2O,δ ppm):4。61～4。65(m,6H，环内亚甲基)，3。45（s,2H，环外亚甲基）。PEPA的FTIR(KBr压片, σ cm-1): 3428。3（s，OH），2911。5，2827。2(w，CH2)，1292。5(s，P=O)，1160。6（w，C-C），1020。3(s，P-O-C)，957。7，854。8(笼状结构)。PEPA的TG:5 %(273 ℃)，10 %(285)，20 %(334)，50 %(570)，600 ℃时残炭量为44。8 %。图1和图2是PEPA的红外图谱和热重图谱。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-