图1 PEPA的FT-IR图谱

图2 PEPA的TG/DTG图谱

 在连接有温度计、磁力搅拌器、常压漏斗、球形冷凝管和干燥管的规格为1000 mL四口圆底烧瓶中，按顺序加入150 mL乙腈、113 g PEPA、无水合三氯化铝催化剂6 g，磁力搅拌下把混合液加热至回流状态，进一步滴加三氯氧磷20 ml及乙腈50 mL的混合溶液。滴加完成之后，保持温度80到83 ℃之间回流反应约10 h，直至没有氯化氢气体排出。最后减压蒸馏出溶剂，蒸干之后随即加入蒸馏水100 mL，进一步搅拌10 min，冷却、常压过滤、用蒸馏水水洗至滤液显示中性，继续干燥，得白色固体物质trimer[5-7]。Trimer的1HNMR(丙酮-d6，δ ppm): 3。90-3。95（6H,d,环外亚甲基），4。65-4。72（18H,d,亚甲基）。trimer的FTIR(KBr，σ cm-1): 2969。1，2913。2（w，CH2），1308。1（双环P=O），1279。3(P=O)，1022。57（双环P-O-C），998。6（P-O-C），851。1（双环）。trimer的TG:5 % (380。7 ℃)，10 % (387。6 ℃)，20 % (399。7 ℃)，30 %(440。7 ℃)，500 ℃时残留炭量为58。9 %，600 ℃时残炭量为36。4 %。图3和图4分别是trimer的红外光谱和热重图谱。