1。3。3 石墨烯的制备

石墨烯的制备历史并不算久，但是方法却被总结了不少，主要有以下几种， 包括了剥离法、氧化还原法、SiC 外延生长法、有机合成法和气相沉积（CVD） 法。

(1) 剥离法

在所有的方法中，最经济、最简单方便的方法就是从石墨中直接剥离出石 墨烯，所以剥离法的研究在所用的方法中有很重要的意义。现已知的最常用的

剥离法包括了微机械剥离、热膨胀剥离、电化学剥离等方法。目前，微机械剥 离的使用最为普遍。

微机械剥离的主要原理就是使用外力的干涉，将石墨烯层从石墨烯晶体表 面剥到载体的外部而获得所需物。现在随着交叉复合科学的发展，很多原先看 起来没有关系的技术被结合到了一起，等离子刻蚀技术和微电子技术的联合发 展让科技工作者们看到了未来的前景。随着等离子达到了纳米级别，剥离也随 之可以在纳米级上进行操作，使得无论是操作速率还是利用率都大大的提升， 提高了微机械法的利用价值。

微机械剥离法的特点是制取的样品品质高且操作较为方便，但是其在实际 操作中可控性差，制取的样品不稳定，现在不适合大规模应用于实际生产中。 但是随着其优点被放大，这还是值得科学家为之努力的，前景一片光明。

(2) 加热 SiC 外延生长法 外延生长法最早出现在上世纪的五六十年代，其原理是通过单晶体表面的

外延，生出石墨烯分子，再通过化学刻蚀将其取下得到所需产品。所使用的单 晶主要是 SiC 分子，通过加热得到上述效果，即通过刻蚀取下 C 来制备所需的 石墨烯。缺点很明显，得到的产品很难质地均匀并且对制备时使用的设备机器 有较高的要求。而外延生长法的优点则是可以大规模均匀的制得石墨烯，但是 大多是单层，不适合实验室的研究使用。

(3) 有机合成法 有机合成法是从芳香小分子开始合成，逐渐地合成出石墨烯纳米带或多环芳论文网

烃。

(4) 气相沉积（CVD）法 化学气相沉积法是目前最有可能实现工业化制备大面积、高品质石墨烯的

方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段受到技术 条件的制约，还需要大量的研究探索提高工艺水平。

(5) 氧化还原法

氧化还原法是使用天然的石墨来制备石墨烯的方法。

1。3。4 氧化石墨烯的合成

氧 化 还 原 法 主 要 利 用 三 种 方 法 制 备 氧 化 石 墨 的 方 法 ： Brodie 法 ，Staudenmaier 法和 Hummers 法。

(1)Brodie 法

在 19 世纪 60 年代，Brodie 等人使用氯酸钾和浓硝酸进行强氧化反应处理 天然的石墨烯，第一次制取了氧化石墨烯。

(2)Staudenmaier 法

Staudenmaier 和 Aksay 在溶液体系中以加入浓硫酸而形成强氧化的混合 酸，以强氧化作用处理天然石墨，最终得到氧化石墨烯。

(3)Hummers 法

Hummers 法作为目前科研单位、学校最常使用的方法，被广泛的学习探究。 它的优点是能够制出安全可靠的样品的同时还可以可靠的保证样品的长久有 效。Hummers 的原理很简单，主要是先在底液浓 H2SO4 中的 C 粉与高锰酸钾发 生了强烈的氧化反应，得到了产品棕色的石墨薄片，将产品放入带转子的高速 磁力搅拌器中搅拌得到氧化石墨烯溶液，晾干后得到产品。虽然现在还没有大 量使用在工业生产中，但是考虑量产的经济效益，上述工艺已成为制造石墨烯 及其衍生物的有前景的工艺过程。

Hummers 法所制取的氧化石墨烯，在超声清洗器中超声处理之后，还原获 得样品石墨烯。其合成的工艺流程简单便利、产品的产量可观，有利于实验研 究使用，所以本次实验所用的石墨烯采用此法制得。