到达反应时间时,反应混合物通过蠕动泵吸取进入比色池检测,选择合适的滤光片读取吸光度。比色池吸取溶液之间进行全面清洗,并排除废液。根据标准曲线数据,由吸光度计算最终数据。流程如图3.2。
结果可以使用自定义格式的HTML文件或电脑主机的表格格式即.csv文件打印,也可存档到硬盘、软盘或光盘中。
图3.2 AQ2+流程图
3.4 样品采集
采样前与送检试验室协商编制采样计划。采样前应从送检试验室获取所需的采样瓶、空白样、加标样、现场使用的各种保护剂和设备,校准现场用检测仪器,准备采样泵等采样器材。
地表水样采集最好选在水文监测站或水质监测站,采样深度应在水深0.5m以下,河床0.5m以上。水深不足1m时,应在实际水深的1/2处采样。完成现场测试项目,测试水温、气温、电导率、pH值等项目,现场即填写采样记录表和采样标签。无机样品采用塑料瓶原样保存,要求24小时送交试验室。样品在规定的时间内送指定试验室,运输前应逐件核对样品记录表和样品标签,分类装箱。需在4℃保存的样品放专用冷藏箱内运输,运输过程要防震、避免阳光照射,冬季要防冻。
图3.3 采样现场照片
3.5 实验试剂及仪器
仪器:723分光光度计,AQ2+全自动间断化学分析仪,10mm比色皿若干,100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL容量瓶若干,50mL、500mL烧杯若干,药匙,玻璃棒,100mL量筒若干,FA2004型电子天平,2mL,5mL,10mL移液管若干,50mL比色管若干,试剂瓶若干。
试剂:1.00g/L铬标准贮备溶液,1.00mg/L优尔价铬标准溶液,显色剂(国标法),显色剂(AQ2+法),丙酮,1+1硫酸溶液,1+1磷酸溶液,2%(v/v)硫酸,质控样203339,质控样203340,质控样120102。
3.6 实验方法
标准曲线:在50mL比色管中分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 1.00mg/L铬标准溶液,并用水稀释至标线。分别加入0.5mL1+1硫酸溶液和0.5mL1+1磷酸溶液,摇匀。再加入2mL显色剂,摇匀,静置5~10min后,在540nm波长处,用10mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测得的吸光度后,绘制以优尔价铬浓度为横坐标,吸光度为纵坐标的优尔价铬标准曲线。
优化实验:分别对酸的类型、波长、pH等进行优化实验,根据实验结果得到最佳优化条件。
检出限:在优化条件下,按标准曲线的方法测定,计算结果得到该方法的检出限。
精密度:分别配制两种不同浓度标准溶液,在优化条件下各进行二十五次测定,得到RSD。
准确度:在优化条件下,对三种不同质控样分别进行优尔次测定,实验结果用绝对误差和相对误差表示。
加标回收率:取三个不同水样,在优化条件下测定其浓度,加入已知浓度的标准溶液后再次测定,根据样品加标回收率=(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度,得到各水样加标回收率。
质量控制图:在优化条件下,用不同的方法对质控样进行连续测定。分别绘制质量控制图,观察图中是否存在失控倾向。
AQ2+法:提前配制好相应试剂,0.10mg/L铬标准溶液,2%(v/v)硫酸,2%丙酮溶液,显色剂。
打开AQ2+软件,新建实验参数。参数见表3.1,其中每测一个水样优尔价铬浓度,所需水样300μL,水量140μL,2%(v/v)硫酸20μL,2%丙酮溶液和显色剂各85μL。可见不论是水样还是试剂,AQ2+所需的用量都非常小。
随后倒入标准溶液、质量控制溶液、样品,试剂到相应的样品杯或试剂盒中。每批分析运行前,检查分析仪是否有足够的试剂,水,反应井,试剂盒和废液瓶的位置是否正确。
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