总氮是指测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物总的氮,是反映水体富营养化的主要指标。水质中测定总氮的方法比较少,最常见的就是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定总氮含量,该方法步骤简单、所需试剂少,而且要求使用的仪器设备实验室都具备。测定总氮的方法还有加和法、仪器测定法。加和法是指将分别测定的有机氮、亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮加在一起的测定方式。该方法受牵制于其它几种指标的测量,准确性不高。仪器测定法是用专门的总氮测定仪进行测量,快速方便,但实验室缺少该条件。因此本实验测定总氮含量采用国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

天然水中含有少量的磷酸盐,这是由于动物或植物体内所含有的磷质,经过分解与氧化作用的结果。一般天然水中磷酸盐含量不高。磷是生物生长的必要元素之一,但水体中磷的含量过高(如超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,加速水体富营养化程度,造成湖泊、河流的透明度降低,水质变坏,使水资源丧失饮用、养殖等方面的利用价值[8]。目前,水体中总磷的测定方法主要有钼酸铵分光光度法、连续流动分析法(CFA)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。钼酸铵分光光度法是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化成正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。室温下放置15分钟后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以纯水做参比,比色定量。CFA法是通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管,将试剂和试样按比例吸入管路系统中并在一定条件下混匀、分离干扰物,保温反应,显色后在880nm处比色测吸光度,计算处理分析结果。ICP法指液态样品由载气带入雾化系统进行雾化,并以气溶胶形式进入炬管的中心通道,在高温和惰性气体中充分原子化、电离、激发,根据P特征谱线的强度定量P元素的含量。本实验测定总磷含量主要采用国家标准钼酸铵分光光度法(GB l 1893-89),成本低,适合小批量样品的检测,而CFA、ICP法则适合检测大批量水样,成本高[9]。

2 材料和方法

2.1 池塘概况

试验在淮安市淮安区顺河镇稻虾养殖池塘进行,并选取其中一个池塘进行监测,其GPS位点是纬度33.599083,经度119.261208,海拔11.59m。该池塘开挖成工字型,池塘长即田块长,宽为下3米,上6米,水深1米(见图1)。

2.2 采样

2.2.1 日常变化监测采样

在池塘中设采样点4个(见图1):采点1(纬度:33.599376,经度:119.260543,海拔:10.21m)、采点2(纬度:33.599157,经度:119.259996,海拔:11.09m)、采点3(纬度:33.599514,经度:119.260917,海拔:7.94m)、采点4(纬度:33.599083,经度:119.261213,海拔:11.35m)。从2015年4月17日开始,每隔一周或半周采样一次,每个采点取三次平行。采样水层为表层(0—0.5m)。

2.2.2 昼夜变化监测采样

选取池塘中的采点4(纬度:33.599083,经度:119.261213,海拔:11.35m),从2015年5月5号下午13:00至6号下午13:00每隔2h采样一次。

用采水器在每个点分别取2000ml虹吸法吸入500ml采样瓶,虹吸管插入胖子的底部,并使溢出2倍体积水量以上,小心加盖,保持瓶内无气泡,带回实验室。采水器皿全部使用玻璃器皿,并在使用前用稀盐酸浸泡,避免磷酸吸附。

2.2.3 样品预处理

参考胡萍[10]水样预处理的方法,对该池塘水采用絮凝沉淀法进行预处理,即在100ml样品中加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节pH约10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。

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