2.3 水质分析

2.3.1 总磷测定

本实验采用国家标准测总磷方法—钼酸铵分光光度法(GB 11893—1989)。

2.3.1.1 分析步骤

2.3.1.1.1 消解[11]

过硫酸钾消解：向试样中加4 ml过硫酸钾溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm ，相应温度为120℃时，保持30 min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。

2.3.1.1.2 发色

分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液(100 g/L)混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液充分混匀。

2.3.1.1.3 分光光度测量

室温下放置15 min后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。显色时，室温低于l3℃ ，可在20℃一30℃水浴上显色15 min。

2.3.1.2 工作曲线的绘制

取7支具塞比色管分别加入0.0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，15.0mL磷酸标准使用液，分别含有0.0，1.0，2.0，6.0，10.0，20.0，30.0μg磷，加水至25mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷含量绘制曲线。

2.3.1.3 测定

量取25ml试样于50ml具塞比色皿中，按照2.3.1.1.1-2.3.1.1.3步骤进行测定。

2.3.1.4 空白试验

用25ml实验用水代替试样，按照2.3.1.1.1-2.3.1.1.3步骤进行测定。

2.3.1.5 结果的表示

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：C=m/V

式中：m—试样测得含磷量，μg；

      V—测定用试样体积，mL。

2.3.2 总氮的测定

本实验采用国家标准测总氮方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636—2012)。

2.3.2.1 校准曲线的绘制

分别量取0.00，0.20，0.50，1.00，3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞比色管中，其对应的总氮含量分别是0.00，2.00，5.00，10.0，30.0，70.0μg。加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线扎紧，以防滑出。将比色管置于高压蒸汽锅中，加热置顶压阀吹气，关阀，继续加热至120℃开始计时，保持温度在120-124℃之间30min[12]。自然冷却、开发放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色皿中的液体颠倒混匀2-3次。

每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水做参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式计算。以总氮含量为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制标准曲线。

Ab=Ab220-Ab275

As=As220-As275

Ar=As-Ab

式中，

Ab——零浓度溶液的校正吸光度；

Ab220——零浓度溶液于波长220nm处的校正吸光度；

Ab275——零浓度溶液于波长275nm处的校正吸光度；

As——标准溶液的校正吸光度；

As220——标准溶液于波长220nm处的校正吸光度；

As275——标准溶液于波长275nm处的校正吸光度；

Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度溶液校正吸光度的差。

2.3.2.2 测定

量取10ml试样于25ml具塞比色皿中，按照2.3.2.1步骤进行测定。

2.3.2.3 空白试验

用10ml实验用水代替试样，按照2.3.2.1步骤进行测定。