无机-有机复合膜的原位制备及性能研究(5)
将ZrOCl2•8H2O加入到二甲基甲酰胺中，通过阴离子交换得到均一、透明锆溶胶，随后将聚偏氟乙烯加入锆溶胶中溶解，得到均一稳定的铸膜液，并用相转化法制备得到PVDF/ZrO2复合超滤膜。同时，对不同氧氯化锆加入量所制得的膜进行性能比较，得到优化的铸膜液配比。
（2）无机-有机复合膜的性能评价
根据过滤实验结果研究膜的通量以及对牛血清蛋白（BSA）截留率，通过研究污染纯水通量恢复率实验考察膜的抗污染性能。
（3）无机-有机复合膜的机理研究
通过各种测试手段(粘度测量、紫外分光、扫描电镜、X射线能谱等)对Zr-PVDF复合膜的成膜机理进行研究，并且讨论加入Zr粒子对复合膜成膜的影响。
2 实验部分
2.1 实验试剂与药品
本实验过程中应用的主要原材料列于表2.1.1。
表2.1.1 实验原材料
原材料名称 规格型号 生产厂家
聚偏氟乙烯（PVDF） FR904 上海三爱富新材料股份有限公司
N,N-二甲基甲酰胺（DMF） AR 成都市科龙化工试剂厂
氧氯化锆（ZrOCl2•8H2O) AR 成都市科龙化工试剂厂
阴离子交换树脂 201×7 安徽皖东化工有限公司
乙醇（C2H5OH） AR 南京化学试剂有限公司
牛血清蛋白（BSA） AR 国际集团化学试剂有限公司
聚乙烯吡咯烷酮（PVP） AR 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验设备
本实验过程中使用的主要制膜及测试设备列于表2.2.1。
表2.2.1 实验设备
设备或仪器名称 规格型号 生产厂家
扫描电子显微镜 JSM - 6300 日本电子公司
超声波清洗器 KQ2200 昆山市超声仪器有限公司
磁力电动搅拌器 85-2 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9240A 上海静宏设备有限公司
电子天平 BS224S 北京赛多利分析仪器系统有限公司
机械搅拌装置 JJ-1 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
紫外分光光度仪 TU-1901 北京普析通用仪器系统有限公司
X射线光电子能谱分析仪 PHI 550 美国PHI公司
粘度仪 DV-Ⅱ+Pro 美国博力飞
超临界干燥装置 K850 英国Quorum公司
2.3 PVDF/ZrO2杂化膜的制备
准确称取不同质量的ZrOCl2•8H2O添加到DMF溶液中，经过超声处理，得到均一、稳定的锆溶胶，再分别加入一定量的阴离子交换树脂，于20℃条件下使用磁力搅拌器搅拌24h，直至阴离子交换完全。抽滤去掉交换树脂后，加入一定量PVDF及PVP溶解，于60℃油浴搅拌6h，得到均一、透明的铸膜液（如图2.3.1所示）。
铸膜液经静置除去气泡，然后取适当的铸膜液（20mL），将共混液均匀涂抹于玻璃平板上，通过相转化法得到一层平整的薄膜，在空气中放置约30s，将制得的膜在去离子水中浸泡24h，去除其中的挥发性溶剂后，选取制得的膜进行测试。铸膜液配比见表2.3.1。
图2.3.1 PVDF及Zr-PVDF铸膜液照片
表2.3.1 不同浓度铝氧化物投加量的铸膜液配比
膜编号 PVDF质量分数（%） DMF质量分数（%） PVP质量分数
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