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无机-有机复合膜的原位制备及性能研究(6)
(%) ZrOCl2•8H2O质量分数(%)
M0 18 80.5 1.5 0
M1 18 80 1.5 0.5
M2 18 79.5 1.5 1
M3 18 79 1.5 1.5
2.4 PVDF/ZrO2杂化膜的表征
2.4.1 铸膜液粘度分析
取部分PVDF以及PVDF/ZrO2铸膜液,在25℃下测定其粘度。
粘度采用美国博力飞DV-Ⅱ型数字粘度仪,在剪切率为0.1s-1条件下测定。
2.4.2 膜分相速率分析
分相速率采用TU-1901型紫外分光光度计测定。
测定过程如图2.4.2.1,取1mL PVDF和PVDF/ZrO2铸膜液加入石英比色皿(10.0mm×10.0mm×45mm)中,该比色皿下端10mm部分用黑胶带缠绕以避免紫外线穿过铸膜液。用滴管将1mL去离子水加入比色皿中,迅速测定10min内DMF在去离子水中的传递速率,根据该速率可以评价膜分相速率。
图2.4.2.1 分相速率测定过程
2.4.3 膜孔形态结构分析
采用扫描电镜法(SEM)观察研究不同条件下制备的膜的断面及表面的形态结构和孔径分布情况。
取部分膜真空干燥,观察杂化膜断面结构时,需在液氮中冷冻脆断后,断面经真空镀金后扫描电镜观察,表面直接干燥后镀金观察。采用日本电子公司JSM-6300扫描电子显微镜进行表面和断面的结构观察。
2.4.4 纯水通量测定
纯水通量是指在一定压力和温度条件下,单位时间、单位膜面积所透过的纯水体积。将膜放置于过滤装置上,以纯水为介质,在0.1MPa、室温条件下,用量筒接透过液,同时记录时间,测定不同多孔膜的纯水通量。
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