2)闪烁液与样品比例。实验使用体积比为2:1的甲苯与Triton X-100作为溶剂制成闪烁液,使用10mL闪烁液、同样的氚样,分别加入0~10mL水量,考察不同浓度的氚测量的实验条件。实验表明:监测氚浓度较高所取样品量为0.5mL;监测氚浓度较低时,所取样品量为5mL。
3)静置时间。制样完成后必须经过一个避光静置的过程,用于达到化学平衡、淬灭稳定及消除光致影响。实验通过不同浓度样品的静置时间控制,得到计数率与测量时间的关系。结果表明:高浓度氚样在40min后趋于稳定;低浓度氚样在30min后趋于稳定。
2.3  液闪测量的修正因素[19]
在液体闪烁和产生光电子再到被探头探测到计数的过程中,有很多环节都可能有能量损失导致计数效率降低。将所有导致计数效率降低的因素统称之为淬灭。
2.3.1  淬灭的种类
1)相淬灭:测量环境包含水相、第一闪烁剂和第二闪烁剂等,属于多相系统。样品或沉积在支持物、或分布于微小的水相珠体内,β粒子产生后必须通过各种吸收物质,导致能量减弱,最终使计数效率降低。
2)浓度淬灭:闪烁体在闪烁液中有一个最佳浓度,当浓度偏离最佳浓度时就产生了浓度淬灭,偏离越大则淬灭就越强。
3)电离淬灭:荧光量子产额与荷电粒子的电荷和能量有关,即同其电离能力有关,这一因素就是电离淬灭。能量不同的β粒子的闪烁效率是不同的,并且β粒子能量与闪烁效率的关系是非线性的,这就导致了电离淬灭的复杂性。
4)化学淬灭:在荧光产生过程中,闪烁液环境中有许多物质能分散溶剂的激发能,相当于杂质跟闪烁剂分子竞争激发能,或与闪烁体分子形成复合体,这些作用将减少了荧光的量子产额导致计数效率降低。
5)颜色淬灭:测量环境中的介质总会或多或少地吸收产生的光子,吸收的多少取决于介质的性质和光的波长。将由于物质对特定波长的光吸收引起的能量减弱叫做颜色淬灭[20]。
6)光子淬灭:从光子产生到其到达光阴极有很多因素影响光的传播,包括:测量瓶材料和厚度改变引起地光吸收和光畸变;测量瓶表面的尘污和蒸汽冷凝;光电倍增管光阴极的不均匀性;闪烁液体积变化引起的脉冲改变;光耦合系统带来的损失;溶液内折射系数的改变,瓶内反射的增加等。
7)电子学淬灭:随着现代科学技术的发展,仪器仪表向着自动化、智能化方向发展。液闪计数器使用计算机控制、数字显示。但引入电子电路也带来了隐患,电子电路的抗干扰性能有一定的限度,这就对电源的稳定性具有较高的要求。电子学淬灭指的是光电子产生以后经过电子电路系统所造成的计数效率的损失,这其中不包括正常的电子学处理过程可能引起的计数率损失。电子学淬灭只包括电子学元器件和线路在非正常工作状态下造成计数效率的损失,如光电倍增管的饱和;在高计数率下,由于符合分辨时间或其它线路死时间的限制等引起的计数率降低。
2.3.2  淬灭校正
影响淬灭的因素这么多,而不同样品的淬灭程度是不同的。为了使不同淬灭度的样品的测量结果具有可比性,必须进行淬灭校正。
下面是常见的用于淬灭校正的方法。不同的仪器制造商会根据自身仪器的特点选配不同的淬灭校正方法,用到具体的仪器时可以参照仪器说明书。
1)内标准法:为了确定某种β核素样品的计数效率,把已知放射性强度的同种核素的标准物质加入该样品内。加入的物质称为标准源,借助标准源的计数效率来确定待测样品的放射性强度。假设待测样品原来的净计数为na,加入已知放射性强度A的标准源后净计数为ns,那么系统的计数效率为:
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