近年来,稀土三氟甲基磺酸盐RE(OTf)3作为催化剂,在有机合成的反应中得到广泛的应用,特别是稀土三氟甲基磺酸盐RE(OTF)3更收到了重视。三氟甲基磺酸盐是较强的路易斯酸,其水解速度常数缓慢,在水中也很稳定,反应结束后用水淬灭反应,可以再从水中回收得到,可以重复使用然而活性不会下降[25],和传统的Lewis酸相比是一种对环境友好的催化剂类型。
在理论研究的过程当中,将苯乙酮和苯甲醛,以及苯胺融合到一起,进行相关反映的研究,实际采取的剂量为5mol长期保存在室内的温度条件下,进行深入的反应,就能够观察不同溶解条件下苯乙酮、苯甲醛和苯胺的实际反应情况,并可以发现其中存在的差异性。研究数据信息表明,乙醇的反应效果比较优越,在实际的反应过程中能够取代其他物质,无论是供电子基还是吸电子基,都能产生良好的反应。
综上所述,在苯乙酮、芳香醛和芳香胺分别实验反映的 过程当中,采取一锅方式的反应效果,能够明显的获得催化的反应作用,并且提升β类型氨基酮的衍生物物质生成效率,达成反应的效率需求就是温和的环境氛围,简便的操作方法,以及优越的生产效率情况。以上能够克服其他困难的因素,都能够满足实际的研究需求,进而借助绿色的方式获得β类型氨基酮的衍生物物质合成需求,进而研发新的研究方式和方法,也是一种简便的绿色合成方法。
3 聚苯乙烯负载氯化铁催化一锅法合成β-氨基酮类衍生物
采取制备方式的聚苯乙烯物质,以及负载类型的FeCl3催化剂物质,能够在红外线和X射线的方式下进行电子模式的显微镜扫描状态,进而达成设备应用的催化需求,保证物质在PS-FeCl3催化作用下,能够达成苯乙酮、芳醛和芳胺差异性分组的一锅化合成反应续期,进而借助温和的环境氛围实现操作的目标β类型的氨基酮类型衍生物物质,提升反应的效率,便于操作更能够稳定催化剂的稳定性,增加生产的多次反应循环需求。
在100ml烧瓶中加入15mmol苯乙酮、15mmol芳醛和15mmol芳胺,在研究的过程当中,需要使用0.4的g PS-FeCl3物质,通过融合10ml剂量的乙醇,在常温环境当中进行常规的混合,会出现比较大的沉淀情况。使用薄层类型的色谱(TLC)设备进行跟踪,能顾观察到反应的实际情况,等待反应实验结束后,在融合的方式条件下,融合进入60ml单位的热丙酮溶解物质,在加热后进行过滤操作,然后通过过滤和洗涤可以得到实际的反应物质,在洗涤后蒸发就能够得到乙醇的结晶物质,进而达成纯度的要求。
正交试验法结果分析得出[26],影响β类型的氨基酮物质产生三个阶段的反应情况,即溶剂种类高于反应温度并高于催化剂剂量的情况。PS-FeCl3的物质在反应的过程当中选择使用的比例为0.4g,这种方式比较合适也很简便,使用剂量存在差异,就会影响催化剂实际吸附的效果存在差异性,PS-FeCl3物质在催化反应的过程当中,实际的温度保证在30℃的条件下,可以产生良好的效果。温度上升会导致实际的反应出现固定的效果,进而降低了实际的吸收效果。采取极差的方式进行分析,能够确认β类型的氨基酮物质,并达成最为良好的反应条件,即乙醇为溶剂,反应温度在30℃,PS-FeCl3的用量为0.4g。
[1] Meyer K H,Schuster K.Ber.1922,55,819
[2] Rupe H, Kambli E. Unsaturated aldehydes from acctylene alcohols[J].Helvetica Chimica Acta.1926,9,672
[3] Swaminathan S, Narayan K V. The Rupe and Meyer-Schuster Rearrangements [J].Chemical Reviews.1971.71;429-438