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薄膜的制备法有磁控溅射法、喷雾热解、化学浴法、溶胶-凝胶方法等,本文主要对比磁控溅射法和溶胶-凝胶方法。
2。1 磁控溅射法
磁控溅射是自20世纪70年代发展起来的一种高速且低温溅射镀膜法。理论上磁控溅射法可以制备任何物质及与之相应镀制的薄膜材料,目前被广泛应用于光学镀膜、表面处理等领域。磁控溅射法通过磁场来控制电子运动,控制并延长电子的运动轨迹,从而增大电子对工作气体的电离作用,达到增大溅射沉积率的目的[3]。
2。1。2 实验制备过程
实验采用反应射频磁控溅射法,在柔性衬底(PET)上制备CdO薄膜。实验采用的靶材为纯度99。99%的金属Cd,靶材与衬底的距离为60mm,溅射气体为Ar,反应气体为O2。由于磁控溅射所制备的薄膜是溅射在基片上,若基片的表层清洗不干净,则生长的薄膜将会不均匀,且附着力减小,极易从基片上脱落。因此,实验前必须先对柔性衬底进行严格的超声波清洗,将基片表面肉眼无法观察到的缝隙中的污垢迅速清理干净,随后在恒温箱静置24小时。
实验采用磁控溅射真空镀膜机,开机前应该做好所有检查准备工作,确定溅射室抽真空前完全处于封闭状态。靶材和基片安装完毕后,将真空室预抽真空。正式镀膜时打开氩气瓶,之后打开流量计,通入氩气并把流量计调好。本实验采用射频溅射,在使用射频溅射时,起辉前先进行大概的粗调,起辉后调整匹配电容,使入射的功率最大,反射的功率最小,驻波比最小,此时溅射效果最佳。镀膜期间可以改变溅射的条件,如氩气的通入量、气压值、镀膜时间等。
本次实验溅射沉积系统的背景真空度为3。2×10-4Pa。工作压强为1。1×10-1Pa。溅射功率为85W,样品的溅射时间为25min。实验制作了两组样品,第一组为不同O2流量的样品,沉积时Ar流量不变,为50cm3/min,O2的流量分别为0,3,5,10和15 。第二组为不同沉积温度的样品,沉积时Ar流量不变,为50cm3/min,O2流量保持为5cm3/min,衬底温度分别设置为25,50,100,150和200℃。对柔性衬底上制成的CdO透明导电薄膜样品的表面形貌,利用扫描电子显微镜(JSM-6460)进行分析。利用X射线衍射仪对CdO薄膜样品的晶体结构进行分析。用四探针测试CdO样品的薄层电阻。
2。1。2 磁控溅射法的优缺点文献综述
磁控溅射法的优点是:可以制成靶材的材料都可采用磁控溅射法溅射成膜,尤其是一些熔点高蒸气压低的合金材料。实验室所采用的靶材大多是圆形的,可通过调节溅射时真空室的气压和溅射功率,得到试验所需要的沉积速率;还可通过控制溅射的时间长短,来控制薄膜的厚度,并使得溅射的粒子不受重力影响;可以根据设计的实验的需要安排靶材和基片的位置;膜与基片之间的附着强度远远超过蒸发镀膜;
缺点是:若采用直流溅射法,只可以溅射纯金属或者合金等导体,然而导电性能较差的材料所制成的靶材,在受到氩气离子轰击时,由于其导电性较差,表面的电荷无法进行中和,从而造成靶中毒,进而导致溅射靶电位升高,使阳极与阴极之间电场减小,使得通过电场加速后的电子获得的能量不足以使其与氩原子碰撞而电离,溅射过程立即终止。
而若采用射频溅射法,虽能中和靶材上大量聚集的电荷,避免靶中毒,但在溅射时,气体离子在电场的作用下飞向阴极靶材,电子在电场的作用下飞向接地的基片或壁腔。但若施以高电压、高气压,在该条件下会产生许多高能离子飞向基片。这些高能离子轰击基片发生二次溅射,使得薄膜的致密度以及均匀性受到影响。而且当气压过高时,会使得靶材原子在飞向基片的过程中,很容易与气体原子发生碰撞,使靶材原子被散射从而造成浪费,并且还会抑制薄膜的生长速率,并造成多层薄膜制备时各层之间的污染。