摘要邻硝基苯酚与氯丙酮反应生成邻丙酮氧基硝基苯,这是合成解草酮的重要中间体。本课题对邻硝基苯酚与氯丙酮的缩合反应进行了研究,讨论了催化剂的用量,反应时间,反应温度,原料配比等对反应的影响,从而实现反应条件的优化。在原料的物质的量比为n(邻硝基苯酚):n(氯丙酮):n(溴化钠):n(碳酸氢钠)=1:2.49:0.1:1.2,90℃下反应11h的条件下,产品的收率达95%以上;同时探究了使用乙醇水溶液对粗产品进行了提纯的方法。8618
关键词 缩合反应 工艺优化 提纯
毕业设计说明书(论文)外文摘要
Title The condensation reaction of ortho-nitrophenol and
chloroacetone
Abstract
1-(2-Nitrophenoxy)acetone has been synthsised by condensation of ortho-nitrophenol and chloroacetone . It is an important organic intermediate for the synthsis of benoxacor, etc . Four factors that may influence the reaction have been analysized , including the amount of catalyst, reaction time, reaction temperature, and the amount of chloroacetone . The experimental conditions have been optimized in this paper . When n(ortho-nitrophenol): n (Chloroacetone): n (sodium bromide): n (sodium bicarbonate) is 1:2.49:0.1:1.2 with reaction time 11h at 90 ℃, the product could be obtained with the yield over 95% . The crude product was purified by the recrystallization with ethanol and water .
Keywords Condensation reaction Process optimization purification
目 次
1 引言 1
1.1 本课题的应用概述 1
1.2本课题在医药方面的应用 1
1.2.1 左氟沙星的物化性质 1
1.2.2 左氟沙星的应用 2
1.2.3 左氟沙星的市场 2
1.2.4 左氟沙星的合成 3
1.3 本课题在农药方面的应用 3
1.3.1 解草酮的概述 3
1.3.2 除草剂安全剂的概述 4
1.3.3 除草剂安全剂的发展前景 4
1.3.4 解草酮的合成 5
2.成醚反应简介 7
2.1 反应通式 7
2.2 反应机理 7
2.3 影响因素 8
2.3.1 醇或酚结构的影响 8
2.3.2 卤代物结构的影响 8
2.3.3 反应溶剂的影响 8
3 邻硝基苯酚与氯丙酮的缩合反应的合成与表征 9
3.1 概述 9
3.2 实验部分 9
3.2.1 实验药品和仪器规格 9
3.2.2 实验过程与因素设计 10
3.2.3 重结晶 11
3.3 产物分析与表征 12
3.3.1 产物的核磁共振氢谱分析 12
3.3.2 产物的红外光谱分析 12
3.4 结果与讨论 13
3.4.1 反应温度对反应的影响 13
3.4.2 反应溶剂类型对反应的影响 13
3.4.3 催化剂选择对反应的影响 14
3.4.4 氯丙酮的量对反应的影响 14
3.4.5 正交试验结果分析 15
3.4.6 重结晶实验结果分析 17
3.5 本章小结 17
结 论 19
致 谢 20
参 考 文 献 21
1 引言
缩合反应是非常重要的一类有机反应,在有机合成中应用很广,是由较小分子合成较大分子有机化合物的重要方法。在医药,农药等的合成方面有着举足轻重的作用。
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