反应方程式8 Scheme 8文献综述

上述是咪唑衍生物的合成方法，大多数反应中涉及昂贵的金属催化剂、有毒 溶剂的使用，且反应时间相对较长。

此外，由于微波促进的有机反应具有反应时间短、加热速度快、热能利用率 高等一系列优点，因此我们考虑用微波加热辅助反应，用自制的芳酮醛水合物与 芳基硫代异氰酸酯和芳胺进行反应，合成了 2-硫代咪唑衍生物，为该类化合物提 供了一种简便有效的合成方法。

2。  实验部分

2。1 实验仪器

实验仪器有微波合成仪；XT-5 型显微熔点测定仪；Bruker DPX 400 MHz 型 核磁共振仪测定氢谱和碳谱，并以 DMSO-d6 为溶剂；内标 TMS；FTIR-Tensor 27 型红外光谱仪以及 Siemens P4 型四圆衍射仪等。用 FTIR-Tensor-27 型红外光谱

仪测定红外光谱（无水溴化钾压片）；在 Siemens P4 型四圆衍射仪上进行 X-射 线衍射分析与采集数据；通过型号 XT-5 显微熔点测定仪测定所有化合物熔点。 有机反应用薄层硅胶板（TLC）进行跟踪，在紫外灯下进行检测，TLC 板用硅胶来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

（青岛海洋化工厂）与羧甲基纤维素钠（CMC）自制而成，并均在使用前活化。 其他试剂均为市售分析纯。

2。2 实验药品

芳酮醛水合物、芳胺、芳基异硫氰酸酯 芳酮醛水合物按参考文献制备，其他试剂均为市售分析纯。

2。3 实验方法

将芳酮醛(1 mmol)、芳基异硫氰酸酯(1 mmol) 和芳胺(1 mmol)同时加入到 10 mL EmrysTM Creator 微波合成仪反应容器中，将 2 ml EtOH 作为溶剂，待反应物 与溶剂充分混合均匀后，盖上反应塞，将其放入 EmrysTM Creator 微波合成仪中。 设定温度 60 oC，微波辐射（最初功率 100 W，最大功率 200 W）15-20 min，并 用 TLC 监测反应完全后，取出反应器后进行搅拌冷却，在反应器中倒入 30 ml 水中充分搅拌，待析出固体后首先经减压抽滤，得到的固体用 95 %乙醇重结晶， 即可得到一系列纯净的 2-硫代咪唑化合物 4a-4i。