(二) 实验试剂来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
6-氨基-1,3-二甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮;查尔酮;对甲苯磺酸;乙腈;乙醇; DMF 等,所有试剂均是市售试剂,使用以前没有经过进一步纯化。
(三) 实验通法
在一个 50 mL 干燥的圆底烧瓶中加入查尔酮 (1 mmol),6-氨基-1,3-二甲基
嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮 (1 mmol),对甲苯磺酸 (0。1 g),乙腈 (6 mL),将混合物在 油浴锅加热下搅拌,一段时间后,使用薄层层析色谱观察反应进度。反应结束, 冷却,有固体析出,过滤,对粗产品重结晶得到纯净的产物。
(四) 表征仪器
用 XT-5 型显微熔点仪测定熔点;在岛津 Tensor 27 型红外光谱仪上测定红 外光谱,使用 kBr 压片;在 Bruker DPX-400 MH 核磁共振仪上测定核磁共振谱; 用美国布鲁克公司的 micrOTOF-Q 型电喷雾飞行时间质谱仪测定 HMRS。