熔点测定使用的是 XT5 显微熔点仪,仪器未经校正。NMR 采用 400 MHz 核磁共振仪(Bruker Am)记录,化学位移单位为 ppm,TMS (三甲基氯硅烷) 为 内标。高分辨质谱 (HR-MS) 均用 APEX II47e 质谱仪测定,分析太平,精确度 为 0。0001g。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com
2、实验步骤
向装有搅拌子的 5mL 圆底烧瓶中加入靛红衍生物(0。5 mmoL,1。0 eq。)和 2-乙腈苯并噻唑(0。0958 g,0。55 mmoL,1。1 eq。),用橡皮塞密封,向圆底烧瓶 中充入 Ar,抽换气三次。在 Ar 保护室温下,向体系中加入 2 mL 无水 THF 和环 己基氯化镁(0。1 mL,0。5 mmoL,1。0 eq。)。40oC 反应,TLC 跟踪反应进程。 待反应结束,减压旋去溶剂,得粗品。使用乙醇重结晶,抽滤,得纯品。
3、结果与讨论
1、反应条件的优化
本实验研究的是环己基氯化镁促进的靛红衍生物与 2-乙腈苯并噻唑的反应, 首先我们以靛红与 2-乙腈苯并噻唑的反应为研究对象进行了实验条件的筛选。 1。1 促进剂和底物用量的筛选
首先,我们在室温下对 2-乙腈苯并噻唑和促进剂环己基氯化镁的用量进行了 筛选,结果见表 1。
由表 1-1 可知,如果体系中没有促进剂环己基氯化镁,反应不能进行,而随
着促进剂量的增加,产率也随之上升,当用量为 20 mol%时,产率达到最高,为 87%,而继续添加促进剂时,产率不再增加。当 2-乙腈苯并噻唑的用量为靛红的
1。1 倍时,此时产率最高。