（3）粗二氧化碲的提纯

通过浸渍中和和沉淀获得的碲酸盐的纯度相对较低，可以通过两种沉淀物除去杂质以制备纯度大于99％的二氧化碲。先用氢氧化钠溶液溶解氧化碲，反应为：

TeO2+2NaOH=Na2TeO3+H2O…………………(1)

发现氢氧化钠的浓度小于5微米，氢氧化钠浓度太高。但是，氢氧化钠溶液的浓度过高。虽然有两种溶解的氧化碲，但硫酸的量增加，其次是两次沉淀，5次氧化亚铁浓度为5〜6。0M。

在60℃的温度和搅拌条件下,将稀硫酸慢慢加入溶液中。当溶液的pH值达到4~5,酸停止,然后搅拌10min得到二氧化碲沉淀。产品纯度见表五。

表五表明,在两种沉淀过程中，碲渣中的夹杂物明显减少，共沉淀现象降低，二氧化碲的纯度提高。工业级氢氧化钠溶解在粗二氧化碲中，两种析出物的碲纯度仍然不高。因此，分析纯氢氧化钠用于处理粗氧化碲，得到99％以上的二氧化碲及其使用价值。

表五 二次沉淀后二氧化碲的纯度

编号 NaOH TeO 2 Pb Cu Bi Sb Fe

1 工业级 97。08 0。017 0。007 - 0。018 0。016

2 分析纯 99。20 0。013 0。003 - 0。004 0。020

这种碲渣提取法引入的杂质元素有可能是Pb，Cu，Sb，Fe留作思考。

1。2。2 化学方法生产二氧化碲文献综述

通常的化学方法是单质碲与硝酸反应，生成二氧化碲，但此所获得的二氧化碲纯度不够。二氧化碲粉末含有元素碲,晶体中必定含有杂质,会导致氧空位形成云状云。我们在具体工作中,，用这个时候产出的二氧化碲粉末和热盐酸反应生成TeCl4溶液，再和氨水反应生成纯度可以达到生长所需要的4N的二氧化碲原料，此时的二氧化碲再经过一定的温度煅烧一段时间就可以作为生长料。

明显可以看出这种化学方法可能引入Cl，N元素，留作思考。

1。3坩埚下降法生长二氧化碲晶体

讨论完原料获取过程中可能引入的杂质缺陷，下一步探讨一下在生长过程中可能引入的缺陷。由于合作单位是用干锅下降法生长的二氧化碲晶体，我们这里就讨论在干锅下降法生长二氧化碲晶体的过程中，可能引入的杂质缺陷。

1。3。1二氧化碲晶体的生长

   本实验使用的是坩埚下降法生产二氧化碲单晶，2004 年, 法国勃艮第大学的 Verber等利用下降法, 控制温度梯度为10℃/cm,生长速度为0。6mm/h, 生长出 φ25 mm×120 mm 的TeO 2晶体, 但晶体存在较多气泡和深颜色杂质等缺陷。上海硅酸盐研究所是国内外最早采用下降法生长TeO2晶体的单位。1989 年, 蒲芝芬等公开了TeO 2晶体的坩埚下降生长方法, 可以沿<100>、<001>、<110>任一方向生长方形、椭圆形、菱形、板状及圆柱形晶体, 尺寸可达(70~80) mm×(20~30) mm×100 mm。2003 年, 葛增伟等 [33] 改进下降法生长工艺, 克服了以前单一降温技术造成的易穿漏、成品率低和晶体厚度小的缺点, 沿<110>方向生长出尺寸达 60 mm× 60 mm×60 mm、纯度较高、质量优的 TeO 2 晶体 (参见图2)来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-