2 实验部分
2。1实验原料
在本次实验中所需的药品主要有:
表2。1 实验原料和试剂
实验原料 来源
铁催化剂 北京鑫鼎鹏飞科技发展有限公司
二氧化硫 华阳化工
盐酸(35%-38%) 国药集团化学试剂有限公司
硝酸(65%-68%) 国药集团化学试剂有限公司
乙醇(≧99。7%) 国药集团化学试剂有限公司
氩气 上海加捷特气体有限公司
2。2实验仪器
表2。2 实验仪器
实验仪器 生产厂家及备注
石英管式炉 合肥科晶材料技术有限公司
H01-1A 恒温磁力搅拌器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
真空干燥箱 上海之信科技有限公司
SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空泵 上海之信科技有限公司
测温仪 上海亚泰仪表厂
X射线衍射仪(XRD) Bruker机构AXS
高分辨率透射电子显微镜 HRTEM JEOL – 2100F
拉曼光谱仪 LabRam-1法国
本实验另需消耗品设备如手套、移液枪及枪头等。
2。3纳米碳材料的合成
2。3。1纳米碳材料的合成方法
近年来,科学界对纳米碳材料的合成技术的研究十分活跃,作为一种能广泛应用于各种领域的材料,其制备方法也因其所需的特性呈现了多样化。以下列出了几种常见的合成方法:
(1)激光蒸发石墨法:该方法的基本原理是利用高能束激光轰击石墨的表面,在碳源材料即石墨的表面把碳原子蒸发出来,然后碳原子间相互碰撞就产生了纳米碳材料。并且过程中要使用金属催化剂。
(3)电解生成法:电解生成法是使用将电解槽作为阳极的石墨电极。使用氩气作为保护气体,在600 ℃左右的温度时把熔融状态下的卤化碱盐在一定的电压和电流下电解,卤化碱盐电解后就能产生各种多样化的纳米碳材料。来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-
(4)石墨电弧放电法:这种方法是在一定气氛中对一对石墨电极间施加电流使其放电,然后会在这一过程中产生等离子,碳原子间互相碰撞,就可以从阴极的沉积物中收集到纳米碳材料。
(5)化学气相沉积法:化学气相沉积法能够根据是否有催化反应进行分类。其主要原理就是在保护气氛下(如氩气、氮气或氢气等)向浮动催化炉中通入碳源(如乙烯、乙炔、苯、甲烷等),在高温下含有碳源的气体在流经催化剂(如铜、镍等金属材料)表面时就会进行催化分解,进而形成所需的纳米碳材料。而无催化气相沉积则是直接在保护气氛下热分解气相含碳有机物,而不会使用任何的催化剂。
经过对比研究,因材料学院具有合成、检测纳米碳材料的优越实验条件,具有化学气相沉积、物理气相沉积等一系列的碳纳米材料或碳负载金属颗粒复合材料的合成条件。故此次我们使用化学气相沉积法来调控制备碳包硫化亚铁纳米颗粒。
前高比表面积的石墨纳米笼以及多孔壁石墨纳米笼制备研究我们也取得了大量的进展:例如,前期工作中合成的薄壁碳纳米笼,在保证石墨化的同时,比表面积可以达到500-600 m2/g 以及新型石墨烯材。用于超级电容器的电极材料需要调整纳米笼的合成工艺,使材料结构适应实际应用。