我们早就意识到三苯胺及其衍生物一些特别的性质,人们对其稳定的自由基特性进行了深入的探讨,发现其产生的自由基可以作为自由基的来源,还可以用于探讨除此之外物质的理化性质、还可以作为其他反应的催化剂和具备选择性的氧化剂等等[1]。携带自由基小分子的物质是生成电荷运输的材料[2],电致发光等材料的重要来源,当然也可作为有机染料和药物的构成[3]。三苯胺及其衍生物的结构简单,有机电致发光技术有低驱动电压、宽视角、低成本、高亮度和可以大面积显示等特点被认为是新的下一代平板显示技术[4]。尽管在成千上万的光电材料中,三苯胺衍生物的制备和性质的研究备受关注,但是它的合成条件要求很高。所以研究制备方法简单、能大批量生产的实验方法一直是人们追求的方向。

三苯胺衍生物是光电材料的重要构成材料。采用适宜条件、产物较多的合成途径[5],对三苯胺本体实行官能团改造获得理论上的三苯胺衍生物。通过浏览大量书籍和连续的观察和摸索,本实验得到了一些常见的含三苯胺单元的化合物作为电致发光材料,并对其生成条件进行了一系列探讨、进一步得到合成的最佳条件。最后挑选出有较好发光性能的有机化合物,进行更深层次的探究。

如今,有机电致发光材料不断受到人类的青睐,另外我们对有机电致发光材料的研究已不仅仅用于学术研究,很多知名大公司、世界五百强部分公司都引进大量的人力与投入大量的财力来研究其性能。比如飞利浦公司、柯达公司、惠普公司等等,这些大公司都对有机电致发光方面的内容进行了深入的探究,并发表了很多相关的文章和申请了专利。

我国对相关的研究也没有放松,紧随有机电致发光材料的发展进程。清华大学、香港大学、北京大学、中科院等对电致发光的相关内容进行了深入的研究,并获得了不菲的成就。相信人类在不远的时间里,在全世界工作者的研究中,电致发光材料的制备将会取得更高、更大的进步。文献综述

1实验部分:

1。1实验试剂和仪器:

实验试剂:二苯胺(萨恩化学技术(上海)有限公司 AL120082)、对氟苯甲腈(萨恩化学技术(上海)有限公司 AG310001)、氢化钠(郑州希派克化工有限公司 SPK-11474)、三氯甲磺酸、4-氟邻苯二腈(郑州希派克化工有限公司 SPK-12696)、石油醚(烟台市双双化工有限公司)、三氯甲烷(天津市风船化学试剂科技有限公司)、无水乙醇(天津市富宇精细化工有限公司)、乙酸乙酯(天津市富宇精细化工有限公司)、粗硅胶(烟台江友硅胶开发有限公司)、细硅胶(青岛市基亿连硅胶试剂厂)、无水硫酸镁、正己烷(天津市富宇精细化工有限公司);

实验仪器:傅立叶变换红外-光谱仪(Thermo Scientific公司)、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计Lambda25、电化学站(瑞士万通Autolab)、荧光/磷光分光光度计ls55(Pekin Elemer公司)、DF-101S即热式恒温加热磁力搅拌器、玻璃仪器气流烘干器(巩义市予华仪器有限责任公司)、电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)、旋转蒸发仪(郑州长城科工贸有限公司公司)、滤纸、药匙、吸量管、烧杯、三颈烧瓶、普通单口烧瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、镊子、称量纸、分液漏斗、层析柱、量筒、锥形瓶等。

1。2实验方法:

1。2。1  4-氰基三苯胺的制备及提纯:

用电子天平分别秤取1。7 g的二苯胺和0。8 g的氢化钠置于干燥的三颈烧瓶中,再用量筒量取约30 mL的DMF于三颈烧瓶中,加盖塞子,加热搅拌30 min;另取一个干燥的小烧杯加入约10 mL的DMF置于电子天平上,调零,用胶头滴管吸取预先加温融化的对氟苯甲腈,秤取约1。2 g,此时三颈烧瓶中的混合物已经搅拌完毕,用胶头滴管快速吸取小烧杯中的液体加入三颈烧瓶之中,并用DMF洗涤1-2次;然后在三颈烧瓶上安装回流冷凝装置,在球形冷凝管的顶端加盖塞子,接下来设置磁力搅拌器的温度为110 ℃,反应时间为12 h,接下来温度逐步上升,待温度上升到目标温度,观察颜色变化,若颜色正常,则等待反应结束处理产品。

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