1 实验部分

1。1 实验材料、试剂和仪器

实验材料:新鲜十香(采摘于周口师范学院试验田,采收于2016年4月,拣去杂质,用蒸馏水清洗干净晾干,40 ℃恒温干燥24 h,用万能粉碎机粉碎)。

实验试剂:无水乙醇(AR,国药集团化学试剂有限公司),乙醚(AR,烟台市双双化工有限公司),

仪器设备:SHZ-DШ型循环水式真空泵(郑州生元仪器有限公司),AL204型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司),DHG-90701玻型璃仪器气流烘干器(郑州欧卡仪器设备有限公司),KQ-500型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司),电热鼓风烘箱。

1。2 十香挥发油的提取

    新鲜十香于40 ℃烘干(24 h),取其叶,粉碎,过筛备用,取1克十香粉末记为m十香于具塞萃取瓶中(对应装取提取液的烧杯质量记为m1),加溶剂经超声波震荡后抽滤,滤液于烧杯中置于通风厨中回收溶剂,剩余挥发油提取物(m2)。十香挥发油产率计算公式:

产率 =(m1-m2)/m十香×100 % 

1。3 单因素实验

分别考察溶剂比例[(乙醇:乙醚)为(1:0)、(1:1)、(0:1)]、粒度大小(20、40、60、80、100目)、超声波萃取时间(10、15、20、25、30 min)、和料液比[1:10、1:20、1:30、1:40、1:50(g:mL)]等四个因素对十香挥发油提取率的影响。文献综述

1。4 正交试验设计

在单因素实验基础上,以十香挥发油的产率作为检验标准,以原料粒度、超声萃取时间和料液比为考察因素,设计L9(33)正交试验,优化实验工艺。

表1 正交试验设计

水平 因素

A原料粒度

(目) B超声萃取时间

(min) C料液比

(g:mL)

1 60 15 1:30

2 80 20 1:40

3 100 25 1:50

2 结果与分析

2。1 单因素试验

2。1。1 溶剂对十香挥发油产率的影响

图1 十香挥发油产率与乙醇、乙醚配比关系图

在原料粒度为40目,超声萃取时间为20 min,料液比为1:20(g:mL)的条件下考察乙醇和乙醚的比例对萃取结果的影响见图1,由图1可以看出,图中曲线随乙醇的比例减少产率降低,由于乙醚极易挥发且与十香挥发油互溶,当乙醚含量过高时其挥发速度太快极易带走十香挥发油[21],由图可看出当用100 %的乙醇作溶剂时十香挥发油产率最高。

2。1。2 原料粒度大小对十香挥发油产率的影响

  图2 十香挥发油产率与十香粉末粒度关系图

在超声萃取时间为20 min,溶剂中乙醇:乙醚为1:1,料液比为1:20(g:mL)的条件下不同原料粒度对萃取结果的影响见图2,由图2观察,图中曲线随原料目数的增加先呈上升趋势后呈下降趋势,当目数在60目左右时十香挥发油产率最高,之后随着原料粒度的减小十香挥发油产率稍有下降。这可能是粉碎过程中,强作用力使得十香纤维长链断裂,短链增加,比表面积增大,更多的亲水基团暴露出来[22],十香粉末的持油力有所增加;但当原料粒度增大到一定程度时,粉末对挥发油的吸附能力变小,持油力下降[23]

2。1。3 超声萃取时间对十香挥发油产率的影响来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

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