液相法中的水热法是指在水热釜中，采用水溶液或者有机溶剂作为反应体系，通过将其加热到临界温度，在反应釜中产生的高压环境下进行无机合成和制备的一种方法。同时水热法对反应设备要求较低，合成所得样品具有球状、粒径小以及化学组成和粒径易于控制等特点[19-23]。而且水热法制取纳米粒子是一次性在液相中合成，合成后不需要的晶热化再处理。从而可以避免后期热处理使合成的纳米粉体产生团聚、晶粒生长和掺入其它杂质等的问题[24]。

多种联合法中常见的有固相-微波水热法以及生物还原-化学沉淀法。采用固相-微波水热法可以快速地获取单分散状态的纳米硫化锌粒子。与传统的水热法相比，固相-微波水热法有效提高了反应速度，而且有利于ZnS前驱物的快速晶化。而且固相-微波水热法获取的纳米ZnS粒子的表面具有更强的催化活性。而生物还原-化学沉淀法制取的ZnS纳米实心球状粒子具有形状规整、分散均匀等优点。并且制取工艺简单，成本低廉，过程安全。所以这种方法非常适合大型生产化，有效提高生产效率。

而在本文中，笔者采用了简单的水热法在分别在100 ℃、120 ℃、140 ℃、160 ℃下合成了球状的纳米硫化锌粒子。

1实验部分文献综述

仪器与试剂 详细信息

乙酸锌 分析纯；Zn(CH3COO)2·2H2O;分子量219。5；北京化工厂

硫代硫酸钠 分析纯；Na2S2O3·5H2O；分子量248。18；天津市津北精细化工

无水乙醇 分析纯；C2H5OH；分子量46。068；南京化学试剂有限公司

蒸馏水 去离子水；H2O;分子量18；自制

电子分析天平 AL204型；梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司

烘箱 2471-CHA型；上海标和仪器有限公司

低速离心机 SC-04型；韩慧中科中佳科学仪器有限公司

X-射线粉末衍射仪 D8 ADVANCE型；德国布鲁克公司

恒温加热磁力搅拌器 CL-4型；巩义市英峪予华仪器厂

1。1实验仪器与试剂

1。2样品制备

以乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）和硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）为原料，并按1:1的摩尔比在水热釜中进行水热合成，并设置不同的反应温度。借助X射线衍射仪等分析手段对水热反应所得的产物进行表征，研究在不同的反应温度下，对水热合成所得的ZnS的影响。

实验原理：

2Zn(CH3COO)2 + Na2S2O3 +H2O = 2CH3COONa + ZnS↓ + ZnSO4+2CH3COOH

实验步骤如下：

（1）用电子天平称取醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)2 195 g（0。01 mol)放入1号烧杯中加入20 ml去离子水，然后在磁力搅拌器上搅拌15 min使其充分溶解。称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O） 2。482 g(0。01 mol)放入2号烧杯中加入20 ml去离子水，然后搅拌15 min使其充分溶解。

（2）将溶解后的醋酸锌溶液缓慢滴入硫代硫酸钠溶液中，继续搅拌20 min使其完全混合。

（3）取出32 ml混合后的溶液移入水热釜的内衬（40 ml）中，然后将反应釜移入1号烘箱中，在160 ℃下反应24 h后将反应釜取出自然冷却至室温。

（4）将反应后反应釜中的产品导入离心管中，用去离子水多次离心洗涤直至PH值为7，然后用无水乙醇洗涤3次。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766-

（5）把洗涤后的产品置于2号烘箱中，设定温度为60 ℃，时间为24 h。干燥结束后收集样品并编号放入指定位置。