萘二甲酸的发光MOF材料的制备和表征(4)
有机配体选择：氮杂环、含硫杂环、羧酸、磺酸、磷酸配体等。有机配体应至少含有一个多齿型官能团，如COOH、CS2H、NO2、SO3 H、PO3H等。使用较多的为含有COOH的配合物，如萘二羧酸、对苯二羧酸、均三苯羧酸、草酸等。
在金属离子和有机配体结合之前，要使用碱性溶剂对有机配体（如羧酸）进行去质子化。现在，大多采用的是去质子化碱，例N, N-二甲基甲酞胺（DMF）、三乙胺（TEA） 、N, N-二乙基甲酞胺（DEF）等。为调节溶液极性，创造单晶样品生成的有利条件，一般情况下把两种或两种以上的溶剂混合使用效果更佳。
（2）合成方法
MOFs材料的主要合成方法：溶液法、扩散法和水热（溶剂热）法。这三种方法各有优势，互为补充，相得益彰。但其中使用较多的还是水热（溶剂热）法。下面分别进行简单介绍。
溶液法：将金属离子和配体按适当的摩尔比溶解在溶剂中(水或有机溶剂)，室温下静置、挥发、使其自组装合成金属有机骨架材料。来.自^优+尔-论,文:网www.youerw.com +QQ752018766-
扩散法：包括气相扩散、液层扩散和凝胶扩散。气相扩散是将金属和配体溶解在一定的溶剂中后，再扩散进溶液中，使溶液达到过饱和后析出晶体。液层扩散是把配体和金属盐在不同的溶剂中分开溶解，在接触面上两种溶液通过扩散反应生成晶体。凝胶扩散是先将配体溶解在凝胶中，再将金属离子溶液放置在凝胶上，在交界面上，两种组分通过扩散生成晶体。
水热（溶剂热）合成法：是合成MOFs材料最普遍，应用范围最广的方法。本文中的实验也是采用的此法。溶剂热法与水热法原理步骤相同，只是溶剂不仅限于水。水热（溶剂热）合成法步骤是将反应物（金属离子、配体等）溶于溶剂里。常用的溶剂有水、DMF、DEF、乙醇和甲醇等。之后在聚四氟乙烯的反应釜倒入完全溶解反应物的溶剂，置于烘箱中，温度设置在100~200℃之间，在自生压力条件下，逐渐升温溶解反应物，反应一段时间后得到预期MOFs材料。该法解决了反应物在室温下不能溶解的问题，且反应时间较短。水热（溶剂热）合成法具有高温高压的条件，是合成三维网状结构的有效方法[12]。溶剂热法有晶体结构好、装置简易、节约能源等优势，成为近些年来炙手可热的晶体生长技术。
此外，还有电化学合成法、机械合成法、离子热合成法、超声合成法和微波辅助合成法等合成方法也有所涉及。
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