无水亚硫酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司
苯酚 AR 国药集团化学试剂有限公司
硫酸 98% 国药集团化学试剂有限公司
[BMIM]Cl 99% 上海成捷化学有限公司
表2实验所需仪器
仪器名称 生产厂家
远红外电陶炉 文诗凯奇有限公司电热鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂
T-214分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
UV1902系列紫外可见分光光度计 上海凤凰光学科仪有限公司
2。2 磁性仿酶树脂固体酸催化剂MCMPS-SO3H的制备
图3磁性仿酶树脂固体酸催化剂的制备过程
2。2。1 MCMPS-SO3H-21的制备
取20g氯甲基化聚苯乙烯(CMPS-1或CMPS-2)加入到300mL二甲基甲酰胺(DMF)中,60°C搅拌溶胀24h;(2)向上述混合液中加入14g对氨基苯磺酸,120°C搅拌48h,用乙醇洗涤6次;(3)将磺化后的CMPS-1或CMPS-2加入到300mL含有4g纳米Fe3O4的DMF中,60°C搅拌2h,然后超声搅拌3h;(4)反应结束后用乙醇洗涤6次,然后60°C真空干燥12h,即可得到MCMPS-1-SO3H-21或MCMPS-2-SO3H-21。(见上图3)
2。2。2 MCMPS-SO3H-22的制备
(1)取20gCMPS-1或CMPS-2加入到300mLDMF中,60°C搅拌溶胀24h,用甲醇洗涤6次;(2)将溶胀的CMPS-1或CMPS-2加入到200mL含有3g硫脲的甲醇中,60°C搅拌回流1h,用去离子水洗涤6次;(3)将硫化的CMPS-1或CMPS-2加入到200mL1mol/LNaOH中,100℃搅拌回流30min并用去离子水洗涤至pH=6;(4)将上述CMPS-1或CMPS-2加入到300mL2mol/LH2SO4中,40°C搅拌5h,用去离子水洗涤至pH=6;(5)将上述CMPS-1或CMPS-2加入到300mL30%H2O2中,35°C搅拌24h,用去离子水洗涤至pH=7;(6)将磺化后的CMPS-1或CMPS-2加入到300mL含有4g纳米Fe3O4的DMF中,60°C搅拌2h,然后超声搅拌3h,用乙醇洗涤6次,最后60°C真空干燥12h,即可得到MCMPS-1-SO3H-22或MCMPS-2-SO3H-22。
2。3 树脂固体酸催化剂的表征
催化剂的比表面积采用Micromeritics公司的TristarII3020型比表面积分析仪依据
–196°C下的氮气吸附脱附等温线进行测定;催化剂的硫元素含量采用Elementar公司的
VarioELIII型元素分析仪进行测定。
2。4 纤维素的水解反应
本文中所有水解反应均在试管中进行,反应步骤如下:先向反应器中加入一定量的反应溶剂、底物、催化剂和小磁石,然后将其油浴加热到目标温度,开始计时;待反应达到规定时间后,冷却至室温,接着向反应器中加入一定量的去离子水,混合均匀后进行反应产物总还原糖(TRS)的测定。