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摘要： 采用新型商品手性色谱柱Chiralpak ID-3，在反相体系下，对苯丙氨醇、奈必洛尔进行了手性拆分研究。考察了流动相组成、流动相添加剂三乙胺的含量、流速、柱温对于样品拆分的影响。在优化的实验条件下，样品均得到了分离。并且采用Chiralcel OD柱拆分了药物中间体C（2,5 -二氢-3,6 -二甲氧基-2-异丙基吡嗪），分析在不同流动相下的拆分情况。5164
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关键词：苯丙氨醇；奈必洛尔；手性拆分；chiralpak ID-3
Using bonded polysaccharide chiral column split enantiomer with HPLC
Abstract: Using a new type of commercial chiral column Chiralpak ID-3 to finish a study of separate phenylalaninol and nebivolol in inverting system. The effects of the mobile phase composition, the mobile phase additive content of the triethylamine, the flow rate, column temperature for the sample split. The samples were separated under the optimal experimental conditions. Using Chiralcel OD column split a drug intermediates which we called C（2,5-Dihydro-3,6-dimethoxy-2-isopropylpyrazine）. And analyze the split situation under the different mobile phase.
Keywords: Phenylalaninol; Nebivolol; chiral splitting; chiralpak ID-3
目 录
1 前言 1
1.1 选题背景 1
1.2 文献综述 1
1.2.1 手性的分离方法 1
1.2.2 高效液相色谱法手性拆分机理 1
1.2.3 手性固定相法 2
2 仪器与试剂 6
2.1 仪器 6
2.2 试剂 6
2.3 色谱条件 7
2.3.1 苯丙氨醇色谱条件 7
2.3.2 奈必洛尔色谱条件 7
2.3.3 中间体C色谱条件 7
3 HPLC拆分苯丙氨醇 9
3.1 实验步骤 9
3.1.1 色谱仪的准备工作 9
3.1.2 实验试液的配制 9
3.2 实验内容 9
3.2.1 使用不同的流动相配比拆分样品 9
3.2.2 在不同的三乙胺浓度下拆分样品 9
3.2.3 在不同流速下拆分样品 10
3.2.4 在不同温度下拆分样品 10
4 HPLC拆分奈必洛尔 11
4.1 实验步骤 11
4.1.1 色谱仪的准备工作 11
4.1.2 实验试液的配制 11
4.2 实验内容 11
4.2.1 使用不同的流动相配比拆分样品 11
4.2.2 在不同的三乙胺浓度下拆分样品 11
4.2.3 在不同流速下拆分样品 12
4.2.4 在不同温度下拆分样品 12
5 苯丙氨醇的结果与讨论 13
5.1 苯丙氨醇分离条件对比 13
5.1.1 不同的流动相配比对其拆分影响 13
5.1.2 不同的三乙胺浓度对其拆分影响 13
5.1.3 不同流速对其拆分影响 14
5.1.4 不同温度对其拆分影响 14
5.2 小结 16
5.3备注 17
6 奈必洛尔的结果与讨论 18
6.1 样品奈必洛尔分离条件对比 18
6.1.1 不同的流动相配比对其拆分影响 18
6.1.2 不同三乙胺浓度下，奈必洛尔的分离情况 18
6.1.3不同流速对其拆分影响 19
6.1.4 不同温度对其拆分影响 19
6.2 小结 21
7 药物中间体（C）拆分尝试及各流动相对比 23