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摘要：本文首先介绍了气相色谱法（GC）和顶空气相色谱法的定义与基本的工作原理，简单列举了气相色谱法（GC) 的测试与分析方法，并对已设计完成对甲醇、甲苯的测试方式经行了验证。使用了Agilent Technologies 7890H 型色谱仪、FID检测器、Varian Part No: cp8773 CP-Wax: 52 CB60*0.32(0.50)色谱柱。所得实验结果显示主要成分线性相关系数均大于0.999，回收率均大于99%，其他参数诸如精度、重现性、检测范围等均能满足要求。6526
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关键词：顶空气相色谱法（GC），方法验证，线性，回收率
The method validation of determination of the content of methanol and toluene using Gas Chromatography
——Verification of Headspace GC for Measuring Methanol and Toluene in Product
Abstract: Introduced the definition and basic principle of gas chromatography and headspace gas chromatography firstly, and then list the test and analytical methods of gas chromatography. Verified the test methods of the designed methanol and toluene. Agilent technologies 7890H GC, FID detector and Varian Part No: cp8773 CP-Wax: 52 CB60*0.32(0.50) chromatograph are used in this test plan. The conclusion of the attestation shows that linear regression is above 0.999 and the recovery is higher than 99%. Other parameters including precision, repetitiveness, teat range and etc. are also satisfactory.
Keywords：Headspace GC, method validation, linear regression, recovery ratio
目录
1. 引言 1
1.1 研究背景 1
1.2 气相色谱工作原理 2
1.2.1气相色谱分析原理 4
1.3 顶空气相色谱分析法 6
1.3.1 顶空气相色谱分析原理 6
1.3.2 顶空气相色谱的分类与比较 6
1.3.3 静态顶空色谱 7
1.4 色谱图及常用术语 10
1.5 色谱定性和定量分析 11
1.6 色谱柱 14
1.7 气相色谱检测器 16
1.8气相色谱分析方法的建立 18
1.8.1 样品来源及其预处理方法 18
1.8.2 确定仪器配置 19
1.8.3 确定初始操作条件 19
1.8.4 分离条件优化 19
1.8.5 定性鉴定 20
1.8.6 定量分析 20
1.8.7 方法的验证 20
2. 实验部分 22
2.1 实验技术路线流程 23
2.2 实验仪器与试剂 24
2.3 色谱仪参数初步设定 24
2.4 实验步骤 25
2.4.1 选定溶剂、确定仪器参数设定 25
2.4.2 定性分析样品组分 28
2.4.4 确定样品及标样溶液的配制方法 28
3. 结果与讨论 30
3.1 甲苯测试结果验证 30
3.1.1 甲苯校正表 30
3.1.2 甲苯精确性的验证 32
3.1.3 甲苯回收率的验证 37
3.2 甲醇测试结果验证 43
3.2.1 甲醇校正表 43
3.2.2 甲醇精确性的验证 44
3.2.3 甲醇回收率的验证 50
4. 结论 56
致谢 57
参考文献 58