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1.3 QuEChERS方法及其应用 6
1.3.1 QuEChERS方法简介 6
1.3.2 QuEChERS方法的早期应用、发展及现状 6
1.3.3 QuEChERS方法的展望 7
1.4 气相色谱法 8
1.4.1 气相色谱法及气相色谱仪 8
1.4.2 检测器的选用 9
2 QuEChERS GC/ECD快速测定果蔬中有机氯的含量 12
2.1 试剂与材料 12
2.1.1 基质 12
2.1.2 试剂 12
2.1.3 仪器 12
2.2 色谱条件 12
2.3 实验方法 13
2.3.1 标准溶液的配置 13
2.3.2 样品制备 13
2.4 结果与讨论 13
2.4.1 EN15662和AOAC.2007方法的选择 13
2.4.2 萃取管以及纯化管的选用 13
2.4.3 19种有机氯农药的定性 14
2.4.4 标准曲线 16
2.4.5 回收率及检出限 17
2.5 本章小结 18
3 QuEChERS GC/MS快速测定果蔬中拟除虫菊酯的含量 19
3.1 试剂与材料 19
3.1.1 基质 19
3.1.2 试剂 19
3.1.3 仪器 19
3.2 色谱条件 19
3.3 实验方法 20
3.3.1 标准溶液的配置 20
3.3.2 样品的制备 20
3.4 结果与讨论 20
3.4.1 EN15662和AOAC.2007方法的选择 20
3.4.2 萃取管以及纯化管的选用 20
3.4.3 7种菊酯农药的定性 21
3.4.4 标准曲线的建立 23
3.4.5 回收率及检出限 23
3.5 本章小结 24
4 总结 25
5 参考文献 26
致谢 29
1 绪论
1.1 农药残留的简介
1.1.1 农药残留的概念及现状
农药残留定义是因为农药在使用过程中长时间没有得到充分降解，从而在人体或动植物体内微量残留，这类农药原体、有毒物质、降解物质和杂质的统称称为农药残留。农药的使用使得人类在农业生产上取得了重大的进步，但是与此同时也造成了农药残留问题。农药残留已经开始危害人体健康，越来越多的人开始关注农药残留问题。农药不仅会残留在农作物上，还能够存留在土壤中，依靠自然界的水循环从而形成范围更广、危害更大的污染，同时还能利用食物链与食物链之间的聚集作用使其对人类的身体健康造成更加直接的伤害。最大残留限量（MRL）是指农药允许在食物中残留的最大浓度，以每1kg农畜产品中农药残留的mg表示。目前社会上因食用有农药残留的农产品而引起食物中毒事件以及出口的农产品被国外拒收和退回事件，基本上都是因为农产品中农药残留超过了最大残留限量导致的[1]。
国家质检局2001年第三季度产品质量监督抽查结果表明，蔬菜中农药残留超标的情况比较突出：一是有机磷类农药的超标；二是一种蔬菜或水果中含有多种农药残留的现象较为普遍。在重点抽查了23个发达和较发达地区的主要蔬菜交易批发市场的181种蔬菜和水果，其中有86种果蔬的农药残留都超过了最大残留限量。尽管农药的过量使用危害极大，国家有关部门三令五申禁止在果蔬产品中使用高毒、高残留的农药，但全国仍有不少地区在使用甲胺磷、对硫磷、氧化乐果和呋喃丹等高毒、高残留农药 [2]。